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摘要本文件規定了分析儀器穩定性評價的評價流程及評價報告。

  【儀表網 儀表標準】中國材料與試驗標準化委員會(CSTM標準化委員會)批準發布《分析儀器穩定性評價第1部分:基于標準方法精密度的評價》中國材料與試驗團體標準,現予以公布。
 
  分析儀器的穩定性是保證檢測的準確性的基礎。經一次校準后任何儀器都不能一直保持準確測量狀態,儀器漂移或參數變化可導致檢測準確性超出控制范圍。分析儀器的穩定性測量或監控,本質是系統監控測量的準確度,保證測量結果的精密度和正確度持續滿足測量標準及統計要求。特別對于火花放電原子發射光譜儀、X 射線熒光光譜儀、碳硫分析儀、氧氮氫分析儀、輝光光譜儀、輝光質譜儀等分析儀器方法, 由于均使用固體標準樣品繪制校準曲線, 此類校準曲線可能長期使用, 儀器的漂移、老化等因素都可導致測量信號與校準曲線的偏離,因此該類方法必須監測儀器的穩定性。不同于月度質量控制圖中統計質控樣品成分每天的含量變化趨勢,也不同于標準物質穩定性監測半年到一年時間給定值的變化。
 
  本標準的穩定性, 是指分析儀器經過校準或標準化校正后, 不再進行任何校正, 在數小時或數十小時內, 統計數據是否滿足分析標準和統計要求。為保證檢測儀器能穩健、系統地滿足檢測要求,本標準除要求各時間節點所測的數據滿足測量標準要求之外,還要求由測量數據計算的幾項綜合性指標要滿足統計要求,這樣在獲得的穩定測量時間內,分析儀器將能夠系統地保證檢測方法的持續準確性。
 
  本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規則》,GB/T 20001.4《標準編寫規則 第 4 部分:試驗方法標準》給出的規則起草。參考GB/T 6379.1-2004 測量方法與結果的準確度 (正確度與精密度)第 2 部分:總則與定義;GB/T 6379.2-2004 測量方法與結果的準確度 (正確度與精密度)第 2 部分:確定測量方法重復性與再現習慣性的基本方法等規程內容編制。
 
  T/CSTM 00277《分析儀器穩定性評價》分為如下兩部分:
 
  ——第 1 部分:基于標準方法的評價
 
  ——第 2 部分:基于非標方法的評價
 
  本部分為 T/CSTM 00277 的第 1 部分。
 
  本文件代替 T/CSTM 00277.1—2020《分析儀器穩定性評價第 1 部分:基于標準方法的評價》,與 T/CSTM00277.1—2020 相比,主要變化如下:
 
  — 標準名稱修改為“分析儀器穩定性評價”
 
  — 增加了引言
 
  — 增加“3 術語、定義及符號”
 
  — 修改“精密度、重復性、穩定性”定義
 
  — 原理部分增加了最后一段解釋。
 
  — 增加三個時段內重復性判斷公式。
 
  本文件規定了分析儀器穩定性評價的評價流程及評價報告。本文件適用于按分析標準進行檢測的儀器的穩定性評價,該分析標準中已給出重復性限和中間精密度臨界差(或由重復性限和再現性限估計中間精密度臨界差)。標準中給出的室內允許差和室間允許差視同為重復性限和再現性限。
 
  原理:
 
  1.當分析儀器基本參數性能如靈敏度、色散率、分辨率、定量限、分析范圍等方面以及環境和輔助設施條件都滿足檢測標準要求。根據分析儀器的測量重復性和測量正確度滿足測量統計要求,確定儀器的穩定性滿足測量準確度要求。依據檢測標準的重復性限 和中間精密度臨界差 (又稱為室內再現性限),實驗室進行一次系統的穩定性試驗,就能判斷在多長時間內,儀器穩定性能持續滿足測量標準的準確度要求,即滿足測量精密度和正確度要求。
 
  2.通常檢測標準制定過程中,用科克倫檢驗和格拉布斯檢驗來剔除 1%異常值。穩定性試驗不剔除異常值,因為異常值可能由儀器長時間漂移引起,是儀器處于不穩定狀態的標志,很可能是儀器不做標準化連續工作的時間上限,相當于TMAX。由于不剔除異常值,可能會導致測量數據偏離正態分布而影響統計結果,因此測試完成后首先需要對每一組數據進行重復性和正確度檢驗。經過系列檢驗過程得到滿足測量標準要求的最長時間上限 TMAX。本部分所有的統計都基于 95%置信度。
 
  3.穩定性按照以下 5 個指標評價:
 
  a) 時段內重復性;
 
  b) 時段內正確度;
 
  c) 時段間重復性;
 
  d) 時段間總精密度;
 
  e) 總平均值正確度;
 
  在各時間節點,考核指標達到臨界值要求時,表明儀器處于穩定狀態;超出臨界值時,說明儀器偏離了穩定狀態。對于某一指標,將最長滿足要求的連續節點鏈所覆蓋的時間作為穩定時間,穩定時間內的數據可用于下一個指標評價,其余不滿足的數據予以剔除。從 a)到 e)對 5 個指標按照順序逐項檢驗。如果某個時間節點前數據不滿足要求,通常表明儀器尚未達到穩定運行狀態;如果某個時間節點后數據不滿足要求,通常表明儀器已經超出了穩定運行狀態進入不穩定狀態。最終通過 5 項指標檢驗的連續時段作為長期穩定性時間上限。對于多個含量水平,每個含量水平的穩定性時間上限 TMAX可能不同,以最短的時間上限 TMAX作為方法所用儀器最終的穩定性時間。
 
  評價報告:
 
  評價報告應當包括下列內容:
 
  a) 被評價儀器型號、編號;
 
  b) 識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料;
 
  c) 實驗室溫度、濕度;
 
  d) 引用標準;
 
  e) 穩定性評價結果
 
  f) 測定中發現的異常現象;
 
  g) 對結果可能已產生影響的本標準中未作規定的各種操作或任選的操作。
 
  更多詳情請見附件。

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