【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】近日，鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司、寶山鋼鐵股份有限公司、島津企業(yè)管理(中國)有限公司、山東東儀光電儀器有限公司等單位發(fā)布了《T/CSTM 00277.1—2022 分析儀器穩(wěn)定性評價 第1部分：基于標(biāo)準(zhǔn)方法精密度的評價》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。實施日期2023年3月9日。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定起草。參考GB/T 3358.2 統(tǒng)計學(xué)詞匯及符號 第 2 部分：應(yīng)用統(tǒng)計；GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第 1 部分：總則與定義等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　本部分為 T/CSTM 00277《分析儀器穩(wěn)定性評價》的第 1 部分。本部分代替 T/CSTM 00277.1—2020《化學(xué)分析儀器長期穩(wěn)定性評價第 1 部分：基于標(biāo)準(zhǔn)方法的評價》，與 T/CSTM 00277.1—2020 相比，主要變化如下：
 

　　— 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“分析儀器穩(wěn)定性評價”；
 

　　— 增加了“引言”；
 

　　— 增加“3 術(shù)語、定義”；
 

　　— 增加“4符號和縮略語”
 

　　— 修改“精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性”定義；
 

　　— 原理部分增加了最后一段解釋；
 

　　— 增加三個時段內(nèi)重復(fù)性判斷公式；
 

        — 增加 5.4 中注：在每一步迭代計算中，自由度y1要相應(yīng)變化；

 

　　— 增加 5.5 中注：在每一步迭代計算中，自由度y2要相應(yīng)變化。
 

　　本文件規(guī)定了分析儀器穩(wěn)定性的評價方法。本文件適用于按檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測時評價儀器的穩(wěn)定性，該檢測標(biāo)準(zhǔn)中已給出重復(fù)性限和中間精密度臨界差或由重復(fù)性限和再現(xiàn)性限估計中間精密度臨界差。
 

　　原理：
 

　　1.當(dāng)分析儀器基本參數(shù)性能如靈敏度、色散率、分辨率、定量限、分析范圍等方面以及環(huán)境和輔助設(shè)施條件都滿足檢測標(biāo)準(zhǔn)要求，根據(jù)分析儀器的測量重復(fù)性和測量正確度滿足測量統(tǒng)計要求，確定儀器的穩(wěn)定性滿足測量準(zhǔn)確度要求。依據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性限 和中間精密度臨界差 (又稱為室內(nèi)再現(xiàn)性限)，實驗室進(jìn)行一次系統(tǒng)的穩(wěn)定性試驗，就能判斷在多長時間內(nèi)，儀器穩(wěn)定性能持續(xù)滿足測量標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度要求，即滿足測量精密度和正確度要求。
 

　　2.通常檢測標(biāo)準(zhǔn)制定過程中，用科克倫檢驗和格拉布斯檢驗來剔除 1%異常值。穩(wěn)定性試驗不剔除異常值，因為異常值可能由儀器長時間漂移引起，是儀器處于不穩(wěn)定狀態(tài)的標(biāo)志，很可能是儀器不做標(biāo)準(zhǔn)化連續(xù)工作的時間上限，相當(dāng)于 TMAX。由于不剔除異常值，可能會導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)偏離正態(tài)分布而影響統(tǒng)計結(jié)果，因此測試完成后首先需要對每一組數(shù)據(jù)進(jìn)行重復(fù)性和正確度檢驗。經(jīng)過系列檢驗過程得到滿足測量標(biāo)準(zhǔn)要求的最長時間上限 TMAX。本部分所有的統(tǒng)計都基于 95%置信度。
 

　　3.穩(wěn)定性按照以下5個指標(biāo)評價，檢驗這五個指標(biāo)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。a) 時段內(nèi)重復(fù)性；b) 時段內(nèi)正確度；c) 時段間重復(fù)性；d) 時段間總精密度；e) 總平均值正確度。
 

　　在各時間節(jié)點，考核指標(biāo)達(dá)到臨界值要求時，表明儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)；超出臨界值時，說明儀器偏離了穩(wěn)定狀態(tài)。對于某一指標(biāo)，將最長滿足要求的連續(xù)節(jié)點鏈所覆蓋的時間作為穩(wěn)定時間，穩(wěn)定時間內(nèi)的數(shù)據(jù)可用于下一個指標(biāo)評價，其余不滿足的數(shù)據(jù)予以剔除。從 5.3a)到 5.3e)對 5 個指標(biāo)按照順序逐項檢驗。本評價過程起始時刻默認(rèn)儀器已經(jīng)處于穩(wěn)定測量狀態(tài)。如果某個時間節(jié)點后數(shù)據(jù)不滿足要求，通常表明儀器已經(jīng)超出了穩(wěn)定運行狀態(tài)進(jìn)入不穩(wěn)定狀態(tài)。最終通過 5 項指標(biāo)檢驗的連續(xù)時段作為穩(wěn)定性時間上限。對于多個含量水平，每個含量水平的穩(wěn)定性時間上限 TMAX 可能不同，以最短的時間上限 TMAX作為方法所用儀器最終的穩(wěn)定性時間。
 

　　4.穩(wěn)定性時間計算是針對每一個元素。對于多元素分析，各個元素的穩(wěn)定時間不一定相同，此時可根據(jù)需要將多元素分為若干組，比如將鋼鐵 C、Si、Mn、P、S 分為一組，合金元素分為一組，五害元素分為一組，每一組確定一個統(tǒng)一的穩(wěn)定性時間。
 

　　試驗設(shè)計：
 

　　實驗選擇至少兩個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品或有準(zhǔn)確含量的其他樣品，兩個樣品各個元素含量應(yīng)覆蓋所采用的標(biāo)準(zhǔn)中待分析元素的含量范圍。穩(wěn)定性評價過程中，采用的環(huán)境溫度、濕度、試劑濃度、供電電壓等各種工作條件，應(yīng)保持穩(wěn)定，并盡可能與日常工作一致。
 

　　評價報告：
 

　　評價報告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：a)被評價儀器型號、編號；b)試驗樣品、試驗場所和試驗日期所需的全部資料；c)環(huán)境溫度、濕度；d)引用標(biāo)準(zhǔn)文件號；e)穩(wěn)定性評價結(jié)果；f)測定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；g)對結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本部分中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。
 

　　更多內(nèi)容詳情請見附件。