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北京貝士德分析儀器研究院
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動態色譜法比表面積測試儀與靜態容量法測試原理簡介2021/09/25
動態色譜法靜態容量法測試原理向樣品管內連續通入一定比例的載氣(He)和吸附質氣體(N2)的混合氣體,在低溫下(液氮浴)使樣品吸附平衡,升溫,使被樣品吸附的N2分子脫附出來,混合氣體濃度發生變化,被檢測器檢測,得到待測樣品吸附量;調節載氣與吸附質氣體的比例得到不同的分壓點,反復進行上升、下降液氮杯進行吸附脫附,測得不同分壓下的吸附量;由于測試過程中一直有一定流速的氣體流過待測樣品,待測樣品充當類似色譜柱中吸附劑的角色,故叫動態色譜法;在低溫(液氮?。l件下,向樣品管內通入一定量的吸附質氣體(N2)
比表面積測定儀方法簡介與分類2021/09/25
比表面測試方法根據測試思路不同分為吸附法、透氣法和其它方法,透氣法是將待測粉體填裝在透氣管內震實到一定堆積密度,根據透氣速率不同來確定粉體比表面積大小,比表面測試范圍和精度都很有限;其它比表面積測試方法有粒度估算法、顯微鏡觀測估算法,已很少使用;其中吸附法比較常用且精度相對其它方法較高;吸附法的思路就是讓一種吸附質分子吸附在待測粉末樣品(吸附劑)表面,根據吸附量的多少來評價待測粉末樣品的比表面大小。根據吸附質的不同,吸附法分為低溫氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法;較早使用的是后面吸碘法
動態法與靜態法對小比表面積的樣品測試精度分析2021/09/25
對于小比表面積樣品,如電池材料、有機材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,靜態法測試的結果較含有風熱助脫裝置和檢測器恒溫裝置的高精度動態法儀器誤差大。對靜態法為什么在小比表面樣品測試方面精度難以保證,原因如下:以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內在標況下約0.1ml,在測試過程中的吸附環境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準確定量出0.03
高精度動態比表面積測試儀應具有以下十項特征2021/09/25
一.高精度比表面儀應具有以下十項特征:是否具有程控風熱助脫系統當樣品在液氮溫度-195.8℃下吸附飽和后要升溫脫附時,需要使溫度迅速升高,使吸附在粉體表面的氮氣迅速脫附出來進入檢測器;高速脫附可以使信號集中,得到尖而銳的脫附峰,有利于提高儀器的靈敏度和分辨率,另外尖而銳的脫附峰可以降低背景噪聲影響,提高儀器測試準確度,尖銳的脫附峰是色譜工作者追求的理想峰形。在之前的半自動化儀器中通常使用人為將液氮杯更換為水杯,利用水大比熱的特性使樣品溫度迅速升高到常溫;但在全自動化儀器中,如果為便自動化而放棄輔
氣體吸附法進行比表面及孔徑分析儀分析進展2021/09/25
氣體吸附法是獲得多孔材料全面表征的方法,它可以反映比表面、孔徑分布等方面的信息。但是,這需要對吸附過程有一個詳細的了解,包括多孔材料對流體的吸附和相變化及其對吸附等溫線的影響,這是表面分析和孔分析的基礎??讓?,孔形及有效的吸附能與孔填充過程有關。如果是所謂微孔(按照IUPAC分類,孔寬前面我們已經介紹了介孔分析的毛細管凝聚理論(BJH)和微孔分析的模型(HK和SF),這些都屬于宏觀熱力學分析方法,無法將微孔和介孔用同一種方法統一起來。所謂經典的宏觀的熱力學概念是基于一定的孔填充機理的假設。以Ke
比表面積分析儀低溫吸附法吸附質氣體的選擇2021/09/25
氣體吸附法測定比表面積原理,是依據氣體在固體表面的吸附特性,在一定的壓力下,被測樣品顆粒(吸附劑)表面在超低溫下對氣體分子(吸附質)具有可逆物理吸附作用,并對應一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測定出該平衡吸附量,利用理論模型來等效求出被測樣品的比表面積、孔容積及孔徑分布。高純氮氣以及液氮(冷卻劑)因其易獲得性和良好的可逆吸附特性,成為*常用的吸附質,廣泛用于比表面積的測定。對于孔道較小,擴散較慢的微孔樣品,如:分子篩及活性炭等樣品;以及比表面積較小的樣品,如:天然礦石,有機材料等,氮氣做吸附氣
比表面積測定儀的BET理論2021/09/25
比表面積測定儀BET方程推導所采用的模型的基本假設是:一、固體表面是均勻的,發生多層吸附;二、除層的吸附熱外其余各層的吸附熱等于吸附質的液化熱。推導有熱力學角度和動力學角度兩種方法,均以此假設為基礎。由其假設可以看出比表面積測定儀BET方程推導中,把第二層開始的吸附看成是吸附質本身的凝聚,沒有考慮層以外的吸附與固體吸附劑本身的關系(詳細BET二常數和三常數方程,其熱力學和動力學的推導,若需要可提供)。大量實驗也證實,固體吸附劑的不同所造成其本身表面能不同而對吸附質層以外的吸附的影響是很弱的。對于
多點BET比表面積方程壓力點選取原則2021/09/25
多點BET方程壓力點選取原則儀器上給出的壓力點測量和計算范圍(0.05-0.35)只適合大多數介孔樣品,而不一定適合你的樣品?看BET結果的同時,要判斷取點范圍和C常數是否合理.?不要使用太低的相對壓力點數據:一些數據點趨近于原點(0,0),這些過低的壓力點還不足以形成單分子層,所以不能用于計算比表面.?不要使用太高的相對壓力點數據:??不正確的取點導致線性回歸系數差??C常數為負值(負截距“被禁止”)??BET取點上限極易通過單點BET的*大值計算得到(見右下圖)?BET方程不適用的情況:??
孔隙率定義2021/09/25
孔隙率(Porosity)?孔隙率通常是用來表示固體材料的孔特性,其更為準確的定義為:一定量固體中的可測定孔和空隙的體積(孔體積和空體積)與其占有的總體積之比。?在氣體吸附法中不使用孔隙率的概念,因為該方法測量上限低于500nm,有效分析范圍僅到100nm,不能涵蓋絕大部分大孔及顆粒間的空。
高壓吸附儀產品應用2021/09/25
氣體吸附分析儀使用的靜態容量法,利用氫氣,甲烷和二氧化碳等氣體獲得高壓吸附和脫附等溫線。容量法技術引入一定量的已知氣體(吸附劑)到含有待測樣品的分析室中,當樣品與吸附氣體達到平衡時,記錄*終的平衡壓力。這些數據用來計算樣品吸附氣體的量。在設定的壓力間隔內重復這個過程,直到達到預選的壓力。然后壓力減少,提供脫等溫線,每個平衡點(吸附量和平衡壓力)可用于繪制等溫線。通過使用單獨的傳感器監測歧管和樣品室,獲得良好的重現性和準確性。3H-2000PH型高壓吸附儀產品應用二氧化碳封存在二氧化碳封存的研究中
貝士德儀器在上海同濟大學技術講座取得圓滿成功2021/09/25
2013年11月15日,由貝士德儀器科技(北京)有限公司生產的3H-2000PS2型物理吸附儀在同濟大學安裝調試期間,受上海同濟大學曹老師的邀請,在同濟大學舉辦主題為“BET比表面及孔徑分析理論與方法”的專題講座,會議聚集了來自同濟大學及周邊高校師生和部分企業技術人員的積極參與。主講人;貝士德儀器總工程師柳劍峰先生講座內容:1.吸附理論介紹2.BET比表面積理論及測試方法3.孔體積及孔徑分布理論及測試方法4.比表面及孔徑分析儀(物理吸附儀)的應用及報告分析講座時間:2013年11月15日下午1:
重量法蒸汽吸附儀技術資料2021/09/25
重量法蒸汽吸附儀通過在一定相對濕度下氣體通過樣品后重量的變化來測定蒸汽吸附,比傳統的干燥法測量更快,更節省時間。重量法蒸汽吸附儀產品在世界各地的實驗室有廣泛的應用,可用于研發部門以及質控部門確定產品結構、產品穩定性、吸濕性、包裝和產品開發中固體材料存在的問題。?蒸汽、氣體吸脫附等溫線;?吸脫附速度;?擴散系數;?熱分解反應;?BET比表面;?BJH法介孔分析;?t-plot法微孔分析;?D-R法微孔分析;?HK法微孔分析;產品名稱:重量法物理吸附儀號:.0保護點:?采用重量法原理確定氣體及蒸汽吸
孔隙率定義02021/09/25
孔隙率(Porosity)?孔隙率通常是用來表示固體材料的孔特性,其更為準確的定義為:一定量固體中的可測定孔和空隙的體積(孔體積和空體積)與其占有的總體積之比。?在氣體吸附法中不使用孔隙率的概念,因為該方法測量上限低于500nm,有效分析范圍僅到100nm,不能涵蓋絕大部分大孔及顆粒間的空。
真密度別名真實密度、骨架密度2021/09/25
真密度(真實密度、骨架密度):指材料在密實狀態下,單位“固體物質的實際體積(不包括內部空隙,即不包含開孔和閉孔以及顆粒間空隙)”的質量。真密度與密度的概念相同。公式如下:ρz=m/Vz公式中ρz——材料的真實密度,kg/m3或g/cm3;m——材料的質量(干燥至恒重),kg或g;Vz——材料去除開孔、閉孔及體積,㎡或cm3。目前我國現有國家標準和行業標準中如:GB/T533-A、GB/T1033.1、GB/T6155、GB/T23561、YB/T5300、JB/T7984.3、GB
炭黑和白炭黑行業測試BET比表面積和總孔容(總孔體積)2021/09/25
黑炭黑(包括輪胎和炭黑,Carbonblack,簡稱CB)和白炭黑(二氧化硅,SiO2)行業是物理吸附儀(比表面和孔隙分析儀)測試的重要應用工業領域。炭黑行業需要計算重要的炭黑外表面積(簡稱STSA),儀器通過在t-plot厚度層校正中選擇STSA模型來計算實現,一般STSA會比BET比表面積略小或接近,國標在2003年公布了新的炭黑總表面積和外表面積的測定標準:GB/T10722-2003。白炭黑(二氧化硅,SiO2)按照生產工藝主要分為氣相法和沉淀法白炭黑兩種。白炭黑主要用于硅橡膠、涂料、橡
比表面及孔徑分析儀的應用領域2021/09/25
應用領域化工(吸附劑,粘合劑,油漆與涂料,石油化工)--------------------------------------------------------------------------------比表面積、總孔體積和孔徑分布對于工業吸附劑的質量控制和分離工藝的發展非常重要,它們影響吸附劑的選擇性顏料或填料的比表面積影響油漆和涂料的光澤度、紋理、顏色、顏色飽和度、亮度、固含量及成膜附著力。(孔隙度能控制油漆和涂料的應用性能,例如流動性、干燥性或凝固時間及膜厚)。化工行業中很多的產品
低溫靜態容量法測定固體比表面和孔徑分布2021/09/25
低溫靜態容量法測定固體比表面和孔徑分布細小粉末中相當大比例的原子處于或靠近表面。如果粉末的顆粒有裂縫、縫隙或在表面上有孔,則裸露原子的比例更高。固體表面的分子與內部分子不同,存在剩余的表面自由力場。同樣的物質,粉末狀與塊狀有著顯著不同的性質。與塊狀相比,細小粉末更具活性,顯示出更好的溶解性,熔結溫度更低,吸附性能更好,催化活性更高。這種影響是如此顯著,以至于在某些情況下,比表面積及孔結構與化學組成有著相當的重要性。因此,無論在科學研究還是在生產實際中,了解所制備的或使用的吸附劑的比表面積和孔徑分
物理吸附測量的實驗技術2021/09/25
物理吸附分析主要測量的是在一定溫度下,樣品吸附量與壓力的關系,即吸附等溫曲線。吸附量作為壓力的函數可以由體積測量法(容量法)和重量分析法實現。1)重量分析法:重量分析法是由一個靈敏的微量天平和一個壓力傳感器構成,可以直接測量吸附量,但是需要做浮力修正(而浮力是無法直接測量的)。重量分析法在以室溫為中心的不太大的溫度范圍內進行時,是一種很方便的研究法。在重量法中,吸附質不能與溫度調節裝置直接相連,所以無論在低溫或高溫,都不容易控制和測量吸附質的真實溫度。因此,在液氮溫度下(77.35K)或液
高壓吸附應用領域2021/09/25
高壓氣體吸附測試是評價材料在高壓狀態下對某種氣體吸附能力的一種重要方法。在某一恒定溫度下,通過向一密閉腔體中投入一定量的吸附質氣體,通過吸附前后腔體內壓力變化,根據理想氣體狀態方程,可以計算得到樣品在該溫度下的吸附量。改變投入氣體的量,可測試得到樣品在不同分壓下樣品的吸附量,也可得到樣品的吸附脫附等溫線。因此,高壓氣體吸附測試被廣泛應用在儲氫,頁巖氣,煤層氣,分子篩,活性炭等材料的高壓吸附領域。應用領域:1、高溫高壓氣體吸附研究,超臨界氣體性能研究,微孔材料吸附研究,儲氫材料性能研究,煤層氣研究
靜態容量法比表面及孔徑分析儀樣品管2021/09/25
樣品管都有哪些規格?樣品管和填充棒的選擇原則是什么?一般廠家都能提供6mm、9mm和12mm管徑的多種規格樣品管。管徑越細,死體積就越小,測量精度也就越高,但裝填樣品時比較困難。所以,要根據樣品情況,權衡利弊,酌情使用。減小冷自由空間是所有儀器設計制造人員的共識。所以,選擇樣品管時,都遵從“盡量使用填充棒、盡可能細的樣品管頸、盡可能小的樣品艙”原則。除此之外,還需綜合考慮如下因素:1)樣品形態的影響:對于粉末樣品,尤其是低密度的粉末樣品,如活性碳等,在抽真空的過程中粉末揚起會引起分析結果
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