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常見(jiàn)的高鹽鹵水為氯化鈉水溶液，溶解度高達(dá) 25%。鹽水能夠應(yīng)用于各種工業(yè)領(lǐng)域，比如在環(huán)境監(jiān)測(cè)研究中（例如，堿性水或海水），因此受到了廣泛的關(guān)注。隨著電動(dòng)汽車(chē) (EV) 和可持續(xù)能源儲(chǔ)存的快速發(fā)展，另一種需要分析鹽水的重要應(yīng)用已然出現(xiàn)，也就是地下鹵水。地下鹵水1和富鋰礦物以及巖石2是滿(mǎn)足全球迅速增長(zhǎng)的鋰需求的重要來(lái)源。雖然鹽水是豐富的且相對(duì)容易獲取的鋰源，但是，在開(kāi)采時(shí)必須考慮氣候變化、相關(guān)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)和原材料供應(yīng)的潛在影響。因此，應(yīng)準(zhǔn)確評(píng)估鹽水中的鋰含量和常見(jiàn)雜質(zhì)含量。另外，從鹽水中提取稀土元素 REE 也是鹽水的一個(gè)重要應(yīng)用，因此通常也要測(cè)試REE含量 ，常見(jiàn)的REE元素主要指鑭系元素，這些元素在鹽水中的濃度極低（通常為 ng·L-1 水平）。

測(cè)試難點(diǎn)

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?? 固溶物含量高：通常高于 0.5% w/v，高鹽樣品顯著影響儀器的靈敏度，導(dǎo)致內(nèi)標(biāo)漂移；

?? 鹽分高：容易在錐孔、矩管中心管、霧化器噴嘴積鹽，造成堵塞，增加了系統(tǒng)維護(hù)以及不必要的停機(jī)時(shí)間；

?? 手動(dòng)稀釋：通常高鹽樣品采用手動(dòng)稀釋?zhuān)厝粫?huì)耗時(shí)費(fèi)力。

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儀器參數(shù)設(shè)置

??儀器：iCAP RQplus ICP-MS

圖1 RQplus ICP-MS外觀(guān)圖

??配置：采用配有 AGD 功能的 iCAP RQplus ICP-MS 進(jìn)行測(cè)試，避免了手動(dòng)稀釋。Thermo Scientific™ Qtegra™  (ISDS) 軟件中設(shè)置有三種不同的稀釋模式選項(xiàng)，可在創(chuàng)建 LabBook 時(shí)由用戶(hù)進(jìn)行直觀(guān)選擇（圖2）。除 AGD 技術(shù)之后，同時(shí)采用氬氣加濕技術(shù)，氬氣加濕器（pergo，Elemental Scientific (ESI)）會(huì)顯著改善砷和硒等高電離電位元素的分析性能，消除基體效應(yīng)對(duì)回收率造成的潛在影響。

圖2.Qtegra ISDS 采集參數(shù)

（點(diǎn)擊查看大圖）

??儀器參數(shù)：表1為儀器分析參數(shù)。使用通過(guò) Qtegra ISDS 軟件提供的默認(rèn)自動(dòng)調(diào)諧程序優(yōu)化測(cè)量模式。

表1.儀器配置和操作參數(shù)

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數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理

Qtegra ISDS 軟件提供儀器控制（自動(dòng)調(diào)諧、校準(zhǔn)等）以及數(shù)據(jù)采集、處理和報(bào)告等一系列功能，包括一系列的質(zhì)量控制測(cè)試功能，充分體現(xiàn)軟件的人性化設(shè)計(jì)。此外Qtegra 軟件具有 Thermo Scientific™ Hawk™ 儀器狀態(tài)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的功能（圖3），使用戶(hù)能夠監(jiān)測(cè)進(jìn)樣系統(tǒng)所有部件的使用情況，從而有助于通過(guò)全面維護(hù)計(jì)劃提高儀器正常運(yùn)行效率。

圖3 Qtegra 軟件的Hawk儀器狀態(tài)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)

（點(diǎn)擊查看大圖）

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樣品制備

●在 100 g 2% v/v HNO3中溶解 25 g 純 NaCl ，制備含有 25% w/w NaCl 的鹽水溶液。

●使用混合酸稀釋劑（2% v/v HNO3 和 0.5% v/v HCl）和多元素標(biāo)準(zhǔn)品（SPEX™ CertiPrep™）制備所有空白樣、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品、基體加標(biāo)和質(zhì)量控制 (QC) 溶液。

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靈敏度和線(xiàn)性

表2總結(jié)了獲得的儀器檢出限 (IDL) ，以及研究中34種元素的相關(guān)系數(shù) (R2)，IDL 是對(duì)校準(zhǔn)空白樣進(jìn)行十次重復(fù)測(cè)量所得到的標(biāo)準(zhǔn)差的三倍。由于分析溶液沒(méi)有手動(dòng)稀釋?zhuān)@意味著 IDL 直接等同于方法檢測(cè)限 (MDL)。值得一提的是，這些方法檢出限已包含了 AGD稀釋功能的換算系數(shù)。

表2.所有目標(biāo)分析物的校準(zhǔn)結(jié)果、MDL和內(nèi)標(biāo)物

（上下滑動(dòng)查看）

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基體評(píng)估

圖4顯示了在分析 0.5%-4.0% 的鹽水溶液過(guò)程中加標(biāo)回收率的結(jié)果。典型回收率在 80%-120% 的范圍內(nèi)，這些結(jié)果證明，使用 AGD可顯著降低基體的影響。

圖4.含有 0.5% - 4.0% w/w NaCl.的模擬鹽水樣品的 25 µg·L-1 加標(biāo)回收（點(diǎn)擊查看大圖）

連續(xù)吸入一小時(shí)內(nèi)高濃度鹽水溶液后，對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行目視檢查，如預(yù)期的那樣，基質(zhì)導(dǎo)致樣品和截取錐表面已形成鹽份沉積（圖5A），特別值得提出的是，正是由于嵌片技術(shù)的使用，這些積鹽形成的位置均分布于截取錐的基座部分，而錐尖部分極為少見(jiàn)，這是其它非嵌片技術(shù)截取錐無(wú)法實(shí)現(xiàn)的，圖5B是按照建議程序完成清潔過(guò)程之后的截取錐圖像，基質(zhì)沉積物很容易被洗凈，即可用于繼續(xù)進(jìn)行分析。

圖5.在 (A) 之前和清潔 (B) 之后運(yùn)行鹽水分析的所有序列后的截取錐情況（15小時(shí)內(nèi)約200個(gè)鹽水基質(zhì)樣品）

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長(zhǎng)期穩(wěn)健性測(cè)試

為了模擬高通量分析，分析了大批含有 2.5% w/w 鹽水溶液的樣品。分析的溶液總數(shù)為150份（包括120份未知樣品、30份校準(zhǔn)物和 QC 檢查溶液），總分析時(shí)間需要約9小時(shí)。所有34個(gè)元素的全部 CCV 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差表明回收率良好 (86%-119%)，批次內(nèi)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為 ±3.5%。圖6提供了直接從 Qtegra ISDS 軟件中獲得的截圖，突出顯示了批次運(yùn)行時(shí)間內(nèi) QC 檢查的高穩(wěn)定響應(yīng)。

圖6.34個(gè)元素的 QC 校準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果

（點(diǎn)擊查看大圖）

此外，34個(gè)目標(biāo)元素的加標(biāo)回收率均在 80%-120%內(nèi)。圖7特別強(qiáng)調(diào)了鑭系（濃度通常低于 1 µg·L-1 的一組分析物）的加標(biāo)回收率。為了模擬實(shí)際條件，以?xún)H 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 的水平進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試，即使在較低濃度水平下，也獲得了出色的結(jié)果。

圖7.在9小時(shí)分析中，使用 2.5% w/w 鹽水樣品獲得的 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 REE 加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果（點(diǎn)擊查看大圖）

本文總結(jié)

Thermo Fisher iCAP RQplus ICP-MS 的 AGD 功能，允許實(shí)驗(yàn)室能夠在高鹽溶液等挑戰(zhàn)性樣品中進(jìn)行準(zhǔn)確、可靠的元素分析。對(duì)大量不同濃度的鹽水樣品中的34個(gè)元素進(jìn)行的分析證明該方法具有以下優(yōu)勢(shì)：

?? 可通過(guò)自動(dòng)調(diào)諧程序wanquan優(yōu)化 AGD 稀釋比模式，使儀器適用于高通量實(shí)驗(yàn)室操作。

??  AGD 最高稀釋設(shè)置允許吸入高達(dá) 25% w/w 的鹽水樣品，并可獲得zhuoyue的 MDL，同時(shí)消除了費(fèi)力的手動(dòng)樣品稀釋需求，加速樣品通量。

?? 在一個(gè)包含120份 2.5% w/w 鹽水溶液樣品的批次中，獲得了良好的 CCV 回收率和加標(biāo)回收率，證明了方法具有高可靠性。

?? 使用單一He KED 模式用于所有分析物，實(shí)現(xiàn)較高的靈敏度并消除干擾，確保提供出色的儀器檢出限和線(xiàn)性響應(yīng)。

?? Hawk 儀器健康監(jiān)測(cè)助手，提供有關(guān)儀器性能和耗材狀態(tài)的信息，確保日常操作和長(zhǎng)期儀器監(jiān)測(cè)，促進(jìn)可靠、穩(wěn)健分析。