電解液?
電解液是鋰離子電池四大關鍵材料之一，被稱為鋰離子電池的“血液"，是離子傳輸的載體，在正負極之間起到傳導鋰離子的作用，為鋰離子提供了一個自由脫嵌的環境。鋰電池電解液主要由鋰鹽、溶劑和添加劑三類物質組成。目前商用鋰離子電池所用的電解液大部分采用LiPF6的EC/DMC，它具有較高的離子導電率與較好的電化學穩定性。
電解液中金屬離子雜質的含量會影響電池的性能，原因如下：1. 金屬雜質離子具有比鋰離子低的還原電位，在充電過程中，金屬雜質離子將首先嵌入碳負極中，減少了鋰離子嵌入的位置，因此減少了鋰離子電池的可逆容量。2. 高濃度金屬雜質離子的析出還可能導致石墨電極表面無法形成有效的鈍化層，使整個電池遭到破壞。因此，國內的六氟磷酸鋰生產企業對金屬雜質要求很高，基本都小于1mg/kg。
測試難點?
根據HG/T 4067-2015六氟磷酸鋰電解液產品分析方法，采用碳酸甲乙酯、無水乙醇、水=1:4:5混合溶劑稀釋直接進樣測定，在測試過程中會有以下難點：
1
混合溶劑中大于50%有機物直接進樣，易造成等離子體熄滅
2
混合溶劑中有機物造成積碳和C2分子譜帶干擾
3
六氟磷酸鋰遇混合溶劑中水會發生如下反應，生成氫氟酸，氫氟酸對進樣系統有腐蝕
4
環境元素K、Na xian量極低，易被污染
5
主含量的Li會對雜質元素的測試產生電離干擾
賽默飛解決方案?
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儀器：iCAP PRO XP ICP-OES Duo
iCAP PRO Series ICP-OES具有穩健高效的射頻發生器，保證在有機溶劑高負載下等離子體仍然可以穩定運行。
圖1 iCAP PRO XP Duo外觀圖
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進樣系統
LiPF6經水稀釋后產生氫氟酸，對普通石英進樣系統產生嚴重腐蝕。本方法中采用剛玉中心管、聚四氟乙烯霧化室和Mira Mist霧化器全惰性進樣系統。另外Thermo 提供D-torch全惰性氮化硅材質炬管，可以耐受高濃度氫氟酸、30%鹽水、100%乙醇等高基體樣品分析，較普通石英炬管具有更長的使用壽命，考慮到氫氟酸和高濃度的鋰溶液對石英炬管的腐蝕，本實驗使用D-Torch炬管， 使得整套進樣系統為全惰性，可zui大程度延長進樣系統壽命，降低用戶成本。
圖2 D-Torch陶瓷炬管、剛玉中心管、耐氫氟酸霧化室以及Mira Mist霧化器（點擊查看大圖）
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輔助氣加氧MFC
在等離子體輔助氣中加氧氣不但可以減少炬管的積碳效應，同時可以降低C2背景對Na589.5nm，As189.0nm的干擾。但加氧流量過大又容易導致等離子體熄滅。本實驗選擇在輔助氣中通入20mL/min的氧氣來測試，試驗證明既可有效減少積碳以及降低C2對Na589.5nm, As189.0nm 的干擾，又保證了等離子體的穩定性。
圖3 加氧20mL/min時， 空白、樣品和不同加標濃度(加標0.05,0.1,0.2,0.5mg/L)溶液鈉元素的譜圖疊加
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儀器配置和參數
表1 儀器配置和參數
（點擊查看大圖）
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標準加入法測試
配制體積比為1（碳酸甲乙酯）: 4（無水乙醇）: 5（去離子水）的 混合稀釋液。準確稱取5克樣品共5份于50mL離心管中，加入混合標準溶液，混標加標濃度為（0,0.05,0.1,0.2,0.5mg/L），用混合稀釋液定容至50mL。元素所選波長以及對應的相關系數見下表。
表2 元素波長以及標準曲線相關系數R2
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實驗結果和檢出限
實驗采用標準空白溶液作為空白，進行連續10次的測量，其中以10次空白的3倍標準偏差（溶液檢出限）乘以稀釋因子10， 作為該條件下的方法檢出限（mg/kg），ND代表低于檢出限。
表3 樣品測試結果和檢出限
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樣品重復性
采用加標0.1ppm的樣品測試11次用于評價重復性，并計算相對標準偏差。由圖可見，所有元素的RSD小于3%。
圖4 加標0.1ppm的樣品重復性
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檢測六氟磷酸鋰電解液的優勢
無需復雜的前處理即可準確快速的測定六氟磷酸鋰電解液中雜質元素。
iCAP PRO XP ICP光譜儀標準配置附加氧氣質量流量計，可以使用ICP-OES的軟件精確控制氧氣的流量，增加了測試的穩定性且減少了積碳和干擾。
試驗采用標準加入法測試，避免了樣品中高濃度鋰元素的基體干擾，從而保證了更好的準確度，該測試方法檢出限均明顯低于xian量要求，各元素均可以獲得良好的線性和重復性，可以應用于六氟磷酸鋰電解液產品中金屬雜質的控制。
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