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賽默飛色譜及痕量元素分析

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聚焦白酒新國標,白酒檢測整體方案助力企業高質量發展

閱讀:59      發布時間:2022-8-19
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2022年6月1日將正式實施《GB/T 15109-2021白酒工業術語》和《GB/T 17204-2021飲料酒術語和分類》兩項國家標準,被稱為酒類“新國標",液態法白酒和固液法白酒明確“不得使用非谷物食用酒精和食品添加劑",使用食品添加劑的調香白酒被從白酒分類中剔除,將有效促進白酒行業健康發展;2021年12月,市場監管總局組織起草了《白酒生產許可審查細則(征求意見稿)》,明確指出:鼓勵企業建立甲醇、氰huawu、塑化劑、甜味劑等食品安全關鍵指標的自行檢驗能力并具備相應的儀器設備。賽默飛全線色質譜產品為白酒檢測提供從原料監控到成品檢測及前沿科學研究的全面解決方案。

01

白酒質量和安全指標分析

白酒的主要成分是乙醇和水,其中有大約2%的微量成分,包括高級醇、有機酸、酯類、多元醇、酚類及其他族化合物;種類眾多的微量有機化合物作為白酒的呈香呈味物質,決定著白酒的風格和質量。在現行國標中,酒中乙酸乙酯、雜醇油等微量成分的含量都是通過氣相色譜法進行測定。《GB/T 10345-2007白酒分析方法》中規定了白酒的分析總則,基本要求和詳細分析步驟,適用于各種香型白酒的質量分析;該標準于2020年發布了修訂的征求意見稿;方法增加了酸酯總量的測定,針對風味組分,更改了色譜柱等測試條件,并增加了離子色譜測定己酸的方法。

氣相色譜法測定白酒中的雜醇油:

雜醇油是指除甲醇、乙醇以外的高級醇,白酒中雜醇油成分復雜,它包括正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇、己醇、庚醇等,因雜醇油的沸點比乙醇高,在酒尾中含量較高;賽默飛GC方法分離效果好,線性良好,結果準確。

圖片1.png

離子色譜法測定白酒中 甲、乙、

丙、丁  戊、己 酸及乳酸 :

酸是白酒中的重要呈味物質,與其他香味物質相互組成白酒所du有的芳香;其中己酸乙酯在濃香型白酒中的含量最高,是濃香型白酒的主體香味物質,也是判定濃香型白酒質量等級的關鍵指標。白酒中的有機酸類物質是形成相對應的乙酯類香味成分的前體物質,準確測定白酒中的己酸等有機酸的含量極為重要。2022年4月1日實施的 《GB/T 10781.1-2021白酒質量要求 第一部分:濃香型白酒 》增加了離子色譜法測定己酸含量,賽默飛離子色譜法方案對于白酒樣品,可簡單稀釋直接進樣測定,樣品前處理簡單;方法檢出限低。

02

白酒中潛在危害物質分析

GC-MS法測定白酒中

鄰苯二甲酸酯類物質殘留量:

鄰苯二甲酸酯類化合物(縮寫PAEs,俗稱塑化劑),是年份酒出廠必須檢測項目。采用去除乙醇后正己烷提取,GC-MS測定白酒中16 種鄰苯二甲酸酯類物質殘留;方法靈敏,簡單快速。

圖片3.png


LC-MS/MS 進行白酒中甜味劑分析:

國標《GB/T 2760-2011 食品添加劑衛生標準》中,明確規定白酒中不得添加任何甜味劑;《GB 5009.97-2016》規定了液質聯用儀食品及白酒中甜蜜素的測定方法。賽默飛LC-MSMS方法在遵循國家標準的基礎上,進一步做了整體分析方案的優化,使得酒類樣品不經過復雜前處理可以直接進樣分析,排除了溶劑效應和基質干擾對定性和定量帶來的影響;靈敏度和定性準確度高;即可用于大規模定量,也可用于污染物和添加劑等自動快速篩查。

圖片4.png


03

白酒風味物質及組學研究

白酒中風味物質的種類十分豐富,是決定白酒香氣、口感和風格的關鍵。通過研究白酒中特征性風味化合物的差異可有效鑒別白酒類別,更好的分析不同類型白酒的差異性,開展不同香型、相同香型不同產區白酒樣品的風味物質分析,組學分析方法研究,可為白酒質量分級、白酒品質可視化表達、真實性鑒別提供科學技術依據。

GC-Orbitrap/MS在不同白酒

差異性分析中的應用:

GC-Orbitrap/MS高分辨氣質聯用儀擁有qian所未有的分析性能,通過對不同白酒中的揮發性和半揮發性物質進行分析,為每個分析樣品提供更廣泛、更深入的數據信息。高靈敏度和超高分辨率可保證分析目標物免受質量數相近化合物的干擾,幫助發現其他技術可能忽視的特征物質,為發現新化合物、尋找低濃度關鍵標志物提供了可能;對白酒進行化學輪廓描繪分析,使得對樣品快速、可靠、不局限于組分濃度的表征成為可能。通過研究白酒中特征性風味化合物的差異可有效鑒別白酒類別,更好的分析不同類型白酒的差異性。

過TraceFinder解卷積軟件對數據進行解卷積和峰對齊處理,在某白酒樣品中解析出1557個化合物


LC-Orbitrap/MS的組學分析方法

-在白酒香型鑒別中的應用:

白酒中的一部分不揮發的物質,其中大部分以酸類物質為主,是白酒中重要風味物質,構成白酒風味的骨架成分,基于氣相色譜的分析方法無法進行檢測。而對于香型的鑒定,主要依靠品酒師的感官鑒別;Orbitrap 高分辨質譜技術結合組學分析軟件 SIEVE 及統計學分析軟件 SIMCA,可以有效地鑒別濃香、醬香和清香三種香型的白酒,實驗中鑒定到了 5 個共有標志物,其中包括濃香型白酒被廣為認知的特征成分己酸乙酯,該工作流程,可以推廣到食品組學研究領域更廣范圍的品種鑒別、產地溯源、質量控制等各個研究方向。

Makers 標志物鑒定

賽默飛一直致力服務釀酒企業和檢測機構,提供白酒行業全面解決方案,yin領白酒行業用戶在滿足白酒標準的理化指標、食品安全指標、衛生指標的基礎上,從重金屬及元素形態分析到風味解析與研究、產品追溯、組學研究等多個方面提升白酒品質,促進企業高質量發展。




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