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中草藥

中草藥在保護(hù)人民群眾健康方面起著重要作用。作為中草藥的來(lái)源——藥用植物被廣泛引種栽培，但是在引種栽培過(guò)程中，藥用植物會(huì)遭受到各種病蟲(chóng)害的危害，直接影響其產(chǎn)量和質(zhì)量。為防治藥用植物病蟲(chóng)害，目前主要依靠化學(xué)農(nóng)藥。但長(zhǎng)期、過(guò)量施用化學(xué)農(nóng)藥，造成了中藥材中的農(nóng)藥殘留問(wèn)題。2020版中國(guó)藥典對(duì)中藥農(nóng)殘*做了嚴(yán)格限制，并推薦了三大類五小種前處理方法。今天，我們就對(duì)這五種前處理方法及合適的藥材品種以實(shí)際案例為基準(zhǔn)進(jìn)行剖析，以打開(kāi)正確定量中藥中農(nóng)藥殘留分析的法門(mén)。

賽默飛應(yīng)用工程師在與客戶的日常支持過(guò)程中不斷總結(jié)，結(jié)合賽默飛TSQ9000氣質(zhì)及TSQFortis液質(zhì)獲得的數(shù)據(jù)結(jié)果，在經(jīng)過(guò)對(duì)170多種中藥材的數(shù)據(jù)整理及歸納得出了寶貴的前處理經(jīng)驗(yàn)。接下來(lái)我們來(lái)仔細(xì)分析藥典中五種前處理方法。

檢測(cè)平臺(tái)及部分代表性藥材

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一、 直接提取法

該方法步驟簡(jiǎn)單，只是采用乙腈對(duì)中藥材粉末進(jìn)行勻漿提取，該方法對(duì)于農(nóng)藥的提取比較直接，損失較少。但是帶來(lái)的非目標(biāo)物質(zhì)的干擾也較多，因此適合干凈的根、埋藏莖類（例如人參、山藥）等藥用部位的中藥材。但是需要注意：1.根據(jù)樣品主成分性質(zhì)決定是否加氯化鈉，不含過(guò)多脂肪則無(wú)需加氯化鈉，2.旋蒸時(shí)速度不宜過(guò)快，一般建議30轉(zhuǎn)/min ；3.旋蒸時(shí)冷凝水溫度要很低，最好有制冷的冷阱可以有效提升樣品處理效率；4.減壓濃縮旋蒸時(shí)要求水浴溫度不能大于20度，否則磺隆類的回收率將無(wú)法保證。

二、 QuEChERS法

該方法步驟相對(duì)直接提取法方法要稍微復(fù)雜一些，采用水和乙腈來(lái)進(jìn)行渦旋震蕩提取，并將水除去，然后通過(guò)過(guò)凈化管把少量的干擾組分（少量色素、脂肪、大部分糖類）除去。此法適合含淀粉、糖類較多的種子（薏苡仁、枸杞）以及含有少量脂肪或揮發(fā)油的莖及根皮類（澤瀉、遠(yuǎn)志）等藥用部位的中藥材。當(dāng)然也要注意以下兩點(diǎn)：1.注意加入QuEChERS鹽包時(shí)，會(huì)放出大量的熱，要注意全程冰浴，另外鹽包加入后要立即搖散，盡量借助垂直振蕩器，否則，鹽包將無(wú)法搖散，會(huì)影響到除水的效率，從而影響到回收率；2.用氮吹時(shí)注意氮吹的力度（不能引起液面飛濺）、溫度（20度以下最好0度）。

三、 固相萃取方法一

該方法建立在直接提取的基礎(chǔ)上，對(duì)直接提取法獲得的提取溶液過(guò)凈化管凈化。該方法處理效果基本上和QuEChERS法相同，適合的中藥品種也類似。這里不再贅述。但需要注意凈化管對(duì)胺苯磺隆類有吸附，需在直接提取液中加入200uL醋酸以增強(qiáng)洗脫，否則磺隆類等可能無(wú)回收。

四、 固相萃取方法二

該方法也建立在直接提取的基礎(chǔ)上，對(duì)直接提取法獲得的提取溶液過(guò)固相萃取小柱凈化。該方法與固相萃取方法一類似，只是用固相萃取小柱作為凈化柱，萃取效果優(yōu)于固相萃取方法一。適合含有少量色素的根莖類（丹參、川芎）藥用部位及含有大量揮發(fā)油的植物種子（桃仁、杏仁）。但也需要注意萃取小柱對(duì)磺隆類的吸附，需在直接提取液中加入200uL醋酸以增強(qiáng)洗脫，否則磺隆類等可能無(wú)回收。

五、 固相萃取方法三

該方法也是建立在直接提取法上，將凈化管換為石墨化炭黑氨基復(fù)合固相萃取小柱。該方法的萃取小柱需要提前活化，且操作程序最為復(fù)雜。適合基質(zhì)復(fù)雜的中藥材，尤其含有大量葉綠色和色素的花和葉子類（紅花、大青葉等）藥用部位藥材。但也需要注意萃取小柱對(duì)磺隆類的吸附，需在洗脫溶液中加入200uL醋酸及200uL水以增強(qiáng)洗脫，否則磺隆類等可能無(wú)回收。

部分品種回收率數(shù)據(jù)

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總結(jié)

以上通過(guò)五種前處理方法的分析希望能給廣大客戶提供幫助，圖片展示了部分品種的前處理方法及回收率的數(shù)據(jù)。想了解更多前處理知識(shí)，請(qǐng)關(guān)注后期動(dòng)態(tài)，賽默飛與廣大中藥分析客戶一同成長(zhǎng)。