原創(chuàng) 飛飛 賽默飛色譜與質(zhì)譜中國
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陳潔 鄭洪國
1月29日
1月29日，國家標準計劃《橡膠 全硫含量的測定 離子色譜法》，公示階段已經(jīng)結(jié)束，距離其正式實施也不遠了。
本項標準等同采用guo際標準ISO：19242-2015，規(guī)定了離子色譜儀測定生膠、硫化膠和非硫化膠中硫含量的檢測方法，樣品通過管式爐燃燒法或氧瓶燃燒法制備。氧瓶燃燒法無法準確測定硫含量低于0.1%及含有金屬鹽并形成不溶金屬硫酸鹽的橡膠樣品。針對以上難點，采用更合適的管式爐燃燒方法，擴大了樣品測試的范圍并且提高了準確性，對產(chǎn)品安全、風險防范及提升橡膠制品的檢測能力有著重要作用，該標準將會取代《GB/T 4497.1-2010 橡膠全硫含量的測定》。
國家標準計劃
各位“實驗猿”都很清楚，對于固體樣品和高粘度樣品中的有機鹵素和硫，必須將其處理為溶液狀態(tài)才能在離子色譜上進行測試。上述樣品的前處理方法有傳統(tǒng)的氧彈燃燒和在線燃燒爐。
氧彈瓶及內(nèi)部結(jié)構(gòu)
在線燃燒爐
樣品中鹵素和硫的前處理方法對比
簡單、快速、準確的鹵素及硫測試方法一直吸引著大家的關(guān)注。前處理主要有氧瓶/氧彈燃燒離子色譜法和CIC在線燃燒（管式爐）離子色譜法，在線燃燒離子色譜在操作使用及樣品測試上具有明顯優(yōu)勢。
不同前處理方法對比
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飛飛：
CIC在線燃燒離子色譜是什么？
賽老師：
CIC在線燃燒離子色譜全稱為燃燒爐-離子色譜聯(lián)用技術(shù)。
飛飛：
它的原理是什么？
賽老師
在全自動分析過程中，氬氣氛圍下樣品在燃燒爐中高溫裂解，隨后被氧氣氧化，所得氣體產(chǎn)物被吸收液吸收，zui后進入離子色譜中分析。
飛飛
那它能分析哪些離子？
賽老師
由于物質(zhì)經(jīng)燃燒、氧化及吸收的特殊性，其主要用于分析有機物中鹵素和硫。
飛飛
燃燒離子色譜具體應(yīng)用在哪些領(lǐng)域呢？
賽老師
幾乎所有能夠燃燒的樣品，均可通過燃燒爐離子色譜進行分析，該技術(shù)可在環(huán)保、電子元件、石油化工、材料、染料及醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
典型應(yīng)用一、CIC在線燃燒離子色譜測定石腦油餾分
石化行業(yè)作為我國支柱行業(yè)，在國民經(jīng)濟的發(fā)展中起著舉足輕重的作用。原油氣中的鹵素和硫，會引起生產(chǎn)設(shè)備的腐蝕，進而造成環(huán)境污染，同時還會向下游產(chǎn)品傳遞，因此鹵素和硫的監(jiān)測十分必要。
CIC燃燒離子色譜儀
CIC燃燒流程及原理
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石腦油餾分樣品中鹵素和硫的分離譜圖
CIC對于石化行業(yè)中鹵素和硫的測定具有以下技術(shù)優(yōu)勢：
1. 一次進樣可同時分析樣品中總硫和鹵素；
2. 可選氣體、液體或者固體自動進樣器，滿足不同樣品的測試需求；
3. 燃燒過程實時監(jiān)控，可選精細燃燒模式，保證樣品充分燃燒，重復(fù)性好；
4. 儀器自帶清洗步驟，保證樣品結(jié)果的重復(fù)性和準確性。
典型應(yīng)用二、CIC在線燃燒離子色譜-測定OLED有機光電材料中的鹵素
作為國家十四五規(guī)劃新材料發(fā)展戰(zhàn)略之一，OLED有機發(fā)光材料將會迎來廣闊的發(fā)展前景，但其常為復(fù)雜的高純有機基質(zhì)，所含的鹵素雜質(zhì)濃度低，樣品量小，對分析測試帶來極大的挑戰(zhàn)。 
低濃度鹵素標樣分離譜圖
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典型樣品分離譜圖
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CIC 對于有機光電材料中鹵素的測定具有以下技術(shù)優(yōu)勢：
1.可測定限度低至ppm級的硫和鹵素，樣品檢出限可低至0.038~0.1mg/Kg；
2.經(jīng)充分燃燒后硫和鹵素釋放*，樣品基質(zhì)*消除；
3.賽默飛特色的氫氧根體系及高容量離子交換色譜柱(IonPac AS19)，提供高基體樣品基質(zhì)兼容能力，可滿足高氮含量有機材料中痕量Br的檢測；
4.樣品及標樣均通過同一燃燒通道，確保測定結(jié)果的準確性；
5.全自動化的燃燒-吸收-分析過程，人工干預(yù)少，空白低，滿足ASTM現(xiàn)行方法要求。
“只加水”離子色譜儀原理圖
淋洗液自動發(fā)生器（Eluent Generator，EG）原理圖
電解抑制器原理圖
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總結(jié)
CIC在線燃燒離子色譜不僅可以滿足石油、化工、高分子材料及環(huán)境固廢中較高含量鹵素和硫的分析，對于新型有機光電材料中低濃度鹵素測定，也能夠提供簡單、便捷的操作及準確可靠的實驗結(jié)果，為新型材料的研究發(fā)展及品控提供了可靠的技術(shù)保障。
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