2020年版《中華人民共和國藥典》（以下簡稱《藥典》）已經(jīng)正式頒布，此版《藥典》將于2020年12月30日起實(shí)施。新版《藥典》新增了白芷、葛根、當(dāng)歸、黃精、人參、三七、桃仁、山茱萸、梔子、酸棗仁、冬蟲夏草重金屬總量測定要求，調(diào)整了山楂、丹參、甘草、白芍、西洋參、金銀花、枸杞子、黃芪重金屬總量*，將“鎘”*值由0.3mg/kg修訂為1mg/kg，其它元素*保持不變。
表1 重金屬及有害元素檢測品種（28項）
2020版藥典《9302 中藥有害殘留物*制定指導(dǎo)原則》增訂“重金屬及有害元素一致性*指導(dǎo)值”要求，成為標(biāo)準(zhǔn)制定指導(dǎo)性規(guī)定。五種重金屬及有害元素檢測方法遵循鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（通則2321 原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜方法）測定。其中，電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定微量元素具有操作簡單、干擾少等優(yōu)點(diǎn), 而且可多元素同時測定、靈敏度高、動態(tài)范圍寬。
由于植物類中藥材中常量元素含量較高，而重金屬含量低的特點(diǎn)，如何去除多原子離子干擾、提高難電離元素（如As、Hg）靈敏度、保證樣品長期穩(wěn)定運(yùn)行是目前ICPMS檢測中需要解決的問題。
賽默飛iCAP RQ ICPMSzhuan利平板四極桿碰撞反應(yīng)池結(jié)構(gòu)設(shè)計，具備質(zhì)量篩選和動能歧視去除干擾技術(shù)，同時提高離子傳輸效率保證高靈敏度，可實(shí)現(xiàn)全質(zhì)量段元素同時采用一種模式分析。iCAP RQ具有zhuan利的嵌片接口技術(shù)，可有效減少錐口積鹽，保證復(fù)雜基質(zhì)樣品長期穩(wěn)定分析，可以輕松應(yīng)對新藥典中重金屬及有害元素檢測。
實(shí)驗部分
01
樣品前處理
稱取樣品0.2g（精確至0.0001g），置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL硝酸，按照表1微波消解參數(shù)進(jìn)行消解，消解完成后，115℃趕酸，轉(zhuǎn)移定容至50ml容量瓶中，靜置或過濾后上機(jī)測試。
表2 微波消解程序
校準(zhǔn)性能
配制2%硝酸的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，其中Pb，As 含量為0、1、5、10、20、50μg/L ，Cd含量為0、0.5、2.5、5、10、20μg/L；Cu含量0、10、50、100、200、500μg/L。配制2%硝酸的Hg標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，含量為0、0.2、0.5、1、2μg/L，每份加入金溶液濃度為20μg/L。各元素線性回歸R2均可以達(dá)到0.999以上。
檢出限及重復(fù)性
儀器檢出限(LOD): 測定7份空白樣品溶液，以連續(xù)測定空白樣品溶液響應(yīng)值3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（3SD)所對應(yīng)的待測元素濃度作為儀器檢測限。
方法檢出限(MDL): 儀器檢出限乘以樣品稀釋倍數(shù)計算出樣品中的檢出限。方法檢出限（MDL）均優(yōu)于《藥典》的要求。
重復(fù)性：在分析過程中對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪（GBW10028）進(jìn)行重復(fù)分析，來評價方法的重復(fù)性。7次重復(fù)分析具有良好的重復(fù)性，測定元素的RSD＜4%。
表3 儀器檢出限和方法檢出限
法準(zhǔn)確度
分別對人參（GBW10027）、柑橘葉（GBW10020）、黃芪（GBW10028）種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定。三個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測試結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)范圍內(nèi)。
表4 測定結(jié)果
穩(wěn)定性測試
植物類中藥材屬于典型的高鹽*樣品，要求儀器具有較高的靈敏度和耐鹽性能。在ICPMS 開始測試前，將錐口老化后再長時間測試樣品能保持較好的穩(wěn)定性。在整個樣品分析過程中對內(nèi)標(biāo)物的抑制和相對漂移進(jìn)行監(jiān)控，圖2所示為運(yùn)行過程中內(nèi)標(biāo)物信號的變化。經(jīng)過80份樣品的測試，內(nèi)標(biāo)Ge、In、Bi的長期運(yùn)行回收率可在80%~120%之間，該方法適合批量樣品測試。
討論
iCAP RQ ICP-MS具有zhuan利的Qcell平板四極桿碰撞反應(yīng)池，其KED模式具備動能歧視和質(zhì)量甄別功能，可有效去除40Ar12C+ 或35Cl16O1H+對Cr干擾、ArCl+ 對75As+ 的干擾。
本方法采用一種模式KED測定所有元素，節(jié)省模式氣體切換造成的時間浪費(fèi)，簡化樣品分析流程，提高檢測方法開發(fā)效率。同時iCAP RQ具有zhuan利的嵌片接口技術(shù)，可有效減少錐口積鹽，保證高鹽樣品長期穩(wěn)定分析。
本實(shí)驗同時測定了Hg元素，其具有非常強(qiáng)的記憶效應(yīng)，在極低的濃度下也可以吸附在霧化室和進(jìn)樣管路等地方，需要延長沖洗時間。iCAP RQ具備快泵清洗功能，高泵速達(dá)100rpm，在樣品提取和沖洗過程中可以自動切換為快泵，可ji大縮短清洗時間。
實(shí)驗數(shù)據(jù)表明，賽默飛世爾的iCAP RQ ICPMS能夠*此類樣品的分析測試要求。
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