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Exploris120/240完mei應(yīng)對(duì)質(zhì)譜篩查新標(biāo)準(zhǔn)
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飼料中農(nóng)藥、獸藥以及其他有害藥物等風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)的篩查分析標(biāo)準(zhǔn)方法的開發(fā)和應(yīng)用一直是食品安全領(lǐng)域的zhong點(diǎn)話題。2020年7月3日，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布了第312號(hào)公告，公告中正式發(fā)布了高分辨質(zhì)譜技術(shù)在飼料中風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)篩查與確證分析中的指導(dǎo)性標(biāo)準(zhǔn)，即：《飼料中風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)的篩查與確認(rèn)導(dǎo)則 液相色譜–高分辨質(zhì)譜法（LC–HRMS）》（下文中均簡(jiǎn)稱《導(dǎo)則》）。該標(biāo)準(zhǔn)也是shou個(gè)明確利用高分辨質(zhì)譜技術(shù)來(lái)進(jìn)行飼料中風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)篩查分析的國(guó)標(biāo)方法。
縱觀《導(dǎo)則》全文，我們看到新標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)規(guī)定了對(duì)高分辨質(zhì)譜儀器的要求，同時(shí)規(guī)定了靶標(biāo)及非靶標(biāo)篩查分析流程以及篩查確認(rèn)步驟之間的判定條件等。下面就讓小編為您一一解讀，并奉上賽默飛完mei解決方案！
01 《導(dǎo)則》對(duì)儀器的要求：
目標(biāo)物篩查確認(rèn)：
應(yīng)符合實(shí)際分辨率不小于20000〔質(zhì)荷比(m/z)等于200，按半峰寬(FWHM)計(jì)〕，質(zhì)量準(zhǔn)確性相對(duì)偏差不大于5ppm（m/z等于200）的基本要求。
非目標(biāo)物篩查確認(rèn)：
應(yīng)符合實(shí)際分辨率不小于70000（m/z等于200，按FWHM計(jì)），質(zhì)量準(zhǔn)確性相對(duì)偏差不大于3ppm（m/z等于200）的基本要求。
儀器應(yīng)定期進(jìn)行校準(zhǔn)調(diào)諧，確保篩查過(guò)程中處于正常工作狀態(tài)，達(dá)到以上要求。
? 賽默飛解決方案：
Orbitrap Exploris™ 120和Orbitrap Exploris™ 240是ASMS2020質(zhì)譜年會(huì)上推出的兩款智能化超高分辨質(zhì)譜。其超高的分辨率及質(zhì)量精度均達(dá)到了qian所未有的高度，遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足《導(dǎo)則》的要求，非常適合進(jìn)行復(fù)雜基質(zhì)中目標(biāo)物及非目標(biāo)物的篩查分析。
| 儀器型號(hào) | 分辨率（FWHM） | 質(zhì)量精度 |
| Orbitrap Exploris™ 120 | 120000 (@200 m/z) | 內(nèi)標(biāo)法：≤1ppm 外標(biāo)法：≤3ppm |
| Orbitrap Exploris™ 240 | 240000 (@200 m/z) |
無(wú)論是做正、負(fù)極性下單模式的FullMS-ddMS2掃描還是做正負(fù)極性實(shí)時(shí)切換的FullMS-ddMS2掃描，這兩款儀器得到的一級(jí)、二級(jí)質(zhì)譜數(shù)據(jù)均能夠保持超高的質(zhì)量精度和穩(wěn)定性。
由此可見，無(wú)論是做靶標(biāo)篩查還是非靶標(biāo)篩查，這兩款儀器都能在實(shí)際分析中遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足《導(dǎo)則》的要求。
02《導(dǎo)則》對(duì)目標(biāo)化合物列表(庫(kù))的要求：
應(yīng)包含化合物中英文通用名稱、分子式、化學(xué)文摘社(CAS)號(hào)、主要母離子(分子離子、質(zhì)子化離子/去質(zhì)子化離子或加成離子)的精確質(zhì)荷比、2個(gè)以上特征碎片離子的精確質(zhì)荷比。如有參考標(biāo)準(zhǔn)品，應(yīng)在特定色譜條件下，通過(guò)實(shí)際進(jìn)樣分析獲得列表中化合物的準(zhǔn)確信息、保留時(shí)間和特征碎片離子的相對(duì)豐度比。
? 賽默飛解決方案：
目前，賽默飛基于Orbitrap平臺(tái)已經(jīng)建立了多種篩查數(shù)據(jù)庫(kù)，其中包含農(nóng)殘庫(kù)、獸殘庫(kù)、非法添加庫(kù)、真菌毒素庫(kù)等等， 每種數(shù)據(jù)庫(kù)均包含了化合物的中英文名稱、分子式、CAS號(hào)、母離子精確質(zhì)荷比、2個(gè)以上特征碎片離子、保留時(shí)間等信息。
03《導(dǎo)則》規(guī)定的篩查流程
04《導(dǎo)則》規(guī)定的目標(biāo)物篩查判定條件及確認(rèn)判定條件
05《導(dǎo)則》針對(duì)非目標(biāo)物的篩選與確證要求：
選擇可辨識(shí)的色譜(質(zhì)譜)峰進(jìn)行評(píng)估，結(jié)合提取離子流色譜(EIC)圖提取的色譜(質(zhì)譜)峰和一級(jí)全掃描質(zhì)譜圖，確定該非目標(biāo)物的精確質(zhì)荷比以及同位素峰的相對(duì)離子豐度比，通過(guò)獲取的精確質(zhì)量數(shù)信息推斷元素組成與分子式，對(duì)該分子式進(jìn)行檢索推斷可能的化合物，獲取相應(yīng)的參考標(biāo)準(zhǔn)品，按目標(biāo)物確認(rèn)要求進(jìn)行確認(rèn)。
? 3.4.5賽默飛對(duì)應(yīng)解決方案
Orbitrap Exploris™ 120/240均能夠依據(jù)《導(dǎo)則》規(guī)定的篩查流程進(jìn)行靶標(biāo)及非靶標(biāo)化合物的篩查分析，并根據(jù)篩查及確認(rèn)的判定條件進(jìn)行結(jié)果判定分析。如下圖所示，在較低濃度下，應(yīng)用Orbitrap Exploris™ 120進(jìn)行獸殘篩查分析時(shí)，其化合物一級(jí)掃描點(diǎn)數(shù)均遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于5個(gè)掃描點(diǎn)的判定要求。可見，無(wú)論是速度、靈敏度，還是前文所提及的分辨率和質(zhì)量準(zhǔn)確度，Orbitrap Exploris™ 120/240均能滿足并遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于《導(dǎo)則》的要求。
后，我們?cè)賮?lái)看一下在Orbitrap Exploris™ 120上進(jìn)行豬肉基質(zhì)中高通量獸殘篩查的分析結(jié)果。如下圖所示，借鑒《通則》的判定及確認(rèn)要求，我們用綠色圓點(diǎn)來(lái)代表匹配通過(guò)的條件，基于此，篩查及確認(rèn)條件都符合的化合物便能一目了然。可以預(yù)見，這兩款儀器將是廣大食品安全分析工作者的一大利器！
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