首頁(yè) >> 公司動(dòng)態(tài) >> 面向2020，新版中藥農(nóng)殘檢測(cè)，賽默飛儀器方案已就緒！
今年8月底，國(guó)家藥典委員會(huì)基于2015版《中國(guó)藥典》連續(xù)公示了涉及規(guī)范中藥材及飲片中有害和有毒物質(zhì)的《0212藥材和飲片檢定通則、2341農(nóng)藥殘留測(cè)定法》修訂草案。
今天，賽默飛為大家講一講中藥材中的農(nóng)殘檢測(cè)部分，先來(lái)一起看下修訂草案中關(guān)于農(nóng)殘檢測(cè)要求的變化。
賽默飛中藥材多農(nóng)殘解決方案
賽默飛色譜質(zhì)譜應(yīng)用團(tuán)隊(duì)根據(jù)《中國(guó)藥典》的變化，快速響應(yīng)討論，進(jìn)行方案規(guī)劃和實(shí)施，開發(fā)了中藥材中多農(nóng)殘解決方案。
GC-MS/MS檢測(cè)方法
以Thermo Scientific™ TSQ 9000三重四極桿GC-MS/MS為基礎(chǔ)，結(jié)合QuEChERs前處理方法，開發(fā)了一針同時(shí)測(cè)定藥材中96種農(nóng)藥的檢測(cè)方案，該方案可以同時(shí)覆蓋2341測(cè)定法中第四法的91種農(nóng)藥和第五法中33種禁用農(nóng)藥中適合GC-MS/MS檢測(cè)部分。
TSQ™ 9000 三重四極桿GC-MS/MS系統(tǒng)
基于QuEChERS前處理技術(shù)，結(jié)合TSQ 9000的Timed-SRM掃描方式，內(nèi)標(biāo)法定量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明96種農(nóng)藥組分在5.0~200.0μg/L線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99；對(duì)加標(biāo)濃度為10.0μg/kg的樣品連續(xù)進(jìn)樣6針，RSD（%）在0.37%-6.87%之間，重復(fù)性良好；加標(biāo)濃度為100.0μg/kg的樣品進(jìn)行回收率計(jì)算，各化合物的回收率在71%~116%之間，檢出限范圍在0.02-2.15μg/kg。基質(zhì)標(biāo)液（100μg/L）總離子流圖（TIC）見圖1，5.0μg/L幾種典型化合物的定量色譜峰見圖2：
圖1：標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流色譜圖（100.0μg/L）
圖2：5.0μg/L標(biāo)液部分農(nóng)殘的定量離子流圖
方案亮點(diǎn)：
LC-MS/MS檢測(cè)方法
基于賽默飛三重四極桿液質(zhì)平臺(tái)TSQ Fortis和高分辨液質(zhì)平臺(tái)Q Exactive分別開發(fā)了針對(duì)性的方法包解決方案，涵蓋了2341測(cè)定法新增第五法中LC-MS檢測(cè)的全部30種農(nóng)藥，其檢出限、定量限等靈敏度水平及線性、穩(wěn)定性等均滿足藥典要求。
Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四極桿質(zhì)譜儀
在三重四極桿平臺(tái)TSQ Fortis上所建立的方法包包含2341農(nóng)殘檢測(cè)列表、SRM數(shù)據(jù)庫(kù)、上機(jī)所需儀器方法、定量數(shù)據(jù)處理方法等，各方法及數(shù)據(jù)庫(kù)文件均可直接加載使用，其強(qiáng)大的便用性大大助力廣大用戶快速、、準(zhǔn)確地完成中藥材中農(nóng)藥殘留的日常檢測(cè)工作。
圖3.中藥基質(zhì)添加30種農(nóng)殘混標(biāo)樣品的提取離子流色譜疊加圖：10.0ng/mL
圖4.基質(zhì)加標(biāo)2.0ng/mL濃度下部分化合物的提取離子流色譜圖
方案亮點(diǎn)：
2020新版藥典即將推出，相信很多用戶都在厲兵秣馬，準(zhǔn)備為新版藥典的農(nóng)殘檢測(cè)進(jìn)行方案開發(fā)，飛飛的“攻城獅”們已經(jīng)為大家開發(fā)了相應(yīng)的檢測(cè)方法，讓各位實(shí)驗(yàn)室的老師輕松應(yīng)對(duì)2020版藥典的變化，免去方法開發(fā)的諸多煩惱。
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