【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《賀蘭山東麓葡萄酒中原花青素的測定 液相色譜法》、《賀蘭山東麓葡萄酒中多種非食用著色劑的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》兩項(xiàng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作。現(xiàn)按照協(xié)會(huì)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開征求意見，意見反饋郵箱1904691657@qq.com，截止時(shí)間2022年2月18日。
 

　　《賀蘭山東麓葡萄酒中原花青素的測定 液相色譜法》
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：寧夏回族自治區(qū)食品檢測研究院、寧夏工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院、寧夏回族自治區(qū) 食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)二站、寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會(huì)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法；GB/T 22244-2008 保健食品中前花青素的測定；DB65/T 4039-2017 黑果枸杞原花青素含量得測定 液相色譜法文件編制而成。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了賀蘭山東麓葡萄酒中原花青素含量測定的高效液相色譜的方法。
 

　　方法原理：
 

　　試樣經(jīng)乙酸乙酯提取，旋蒸濃縮至干，以甲醇定容，應(yīng)用高效液相色譜法測定，經(jīng) C18色譜柱 分離，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.高效液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器。 2.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。 3.超聲波清洗器。 4.分析天平：感量0.1mg 和 0.01g。5.離心機(jī)：最大轉(zhuǎn)速10000r/min。 6.純水儀。7.渦旋混合器。
 

　　試樣制備：
 

　　將所取原始樣品 1kg 在瓷混樣桶內(nèi)充分混勻，將混勻樣品置于潔凈容器內(nèi)密封，作為試樣，并 標(biāo)明標(biāo)記。
 

　　試樣的提取：
 

　　準(zhǔn)確稱取 10g(精確到 0.01g)試樣于 50mL 聚四氟乙烯離心管內(nèi)，分別加入 20mL 乙酸乙酯， 渦旋混勻 1min，超聲提取 10min 后，5000r/min 離心 5min，取上層全部提取液轉(zhuǎn)移至雞形瓶中，重 復(fù)上述操作，合并兩次提取液，40℃旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，用甲醇溶解并定容至 10mL，取 1mL 樣液經(jīng) 0.22μm 微孔濾膜過濾，待液相分析。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于賀蘭山東麓葡萄酒(包括白葡萄酒、紅葡萄酒)中原花青素的測定。
 

　　《賀蘭山東麓葡萄酒中多種非食用著色劑的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：寧夏回族自治區(qū)食品檢測研究院(國家市場監(jiān)管重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(枸杞和葡萄酒 質(zhì)量安全))、寧夏工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院、寧夏回族自治區(qū)食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)二站、寧夏化學(xué)分析測 試協(xié)會(huì)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法；GB/T 23496-2009 食品中禁用物質(zhì)的檢測 堿性橙染料 高效液相色譜法；SN/T 4523-2016 出口葡萄酒中多種非法著色劑的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法文件編制而成。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了賀蘭山東麓葡萄酒中堿性橙 2、堿性嫩黃 O、堿性橙 21、堿性橙 22、柑橘紅 2 號(hào) 5 種非食用著色劑的液相色譜質(zhì)譜檢測方法。
 

　　方法原理：
 

　　方法提要 液體試樣經(jīng)乙腈提取后，用無水硫酸鎂、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)凈化后，氮吹至干，定容 后經(jīng) C18色譜柱分離，供液相色譜-質(zhì)譜儀測定和確證，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)。 2.分析天平：感量 0.1mg 和 0.01g。3.渦旋混合器。 4.離心機(jī)：最大轉(zhuǎn)速 10000r/min。 5.氮吹儀：可溫控。6.超聲波發(fā)生器。
 

　　試樣制備：
 

　　將所取原始樣品 1kg 在瓷混樣桶內(nèi)充分混勻，將混勻樣品置于潔凈容器內(nèi)密封，作為試樣，并 標(biāo)明標(biāo)記。
 

　　試樣的提取：
 

　　稱取試樣 10.0 g(精確到 0.01g)于 50 mL 聚四氟乙烯離心管中，加入 3g 無水硫酸鎂、1.5g 氯化 鈉，再加入 10mL 乙腈，渦旋混勻 1 min，超聲提取 10 min，8000 r/min 離心 5 min，吸取上清液， 殘?jiān)儆?10 mL 乙腈重復(fù)提取 1 次，合并上清液，混勻，8000 r/min 離心 5 min，上清液待凈化。吸 取 8 mL 上述混合提取液加入內(nèi)含 900mg 無水硫酸鎂、150mg 乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)的 15mL 塑料離心管中凈化，渦旋混勻 1 min，8000 r/min 離心 5 min，取 1mL 凈化液，用小流速氮?dú)獯抵两?干，加入 1mL 初始流動(dòng)相，渦旋混勻，過 0.22μm 微孔濾膜，用于測定。
 

　　定量測定：
 

　　根據(jù)樣液中被測物含量情況，選定濃度相近的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 和待測樣液中 5 種非食用著色劑的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與 樣液等體積進(jìn)樣測定。標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣液均按 6.3.1 和 6.3.2 規(guī)定的條件進(jìn)行測定，如果樣液中與標(biāo)準(zhǔn) 溶液相同的保留時(shí)間有峰出現(xiàn)，則對(duì)其進(jìn)行確證，堿性橙 2、堿性嫩黃 O、堿性橙 21、堿性橙 22、 柑橘紅 2 號(hào)的參考保留時(shí)間見表 2。堿性橙 2、堿性嫩黃 O、堿性橙 21、堿性橙 22、柑橘紅 2 號(hào)標(biāo) 準(zhǔn)品的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖參見附錄 B，采用基質(zhì)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用賀蘭山東麓葡萄酒(包括白葡萄酒、紅葡萄酒)中堿性橙2、堿性嫩黃O、堿性橙21、堿性橙22、柑橘紅2號(hào)的測定和確證。