【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由廣東省中山生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站提出，中山市質(zhì)量技術(shù)協(xié)會(huì)組織的標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 磺胺類抗生素的測(cè)定 固相萃取-超高效液相色譜-質(zhì)譜法》征求意見(jiàn)稿，為了保證此標(biāo)準(zhǔn)的適用性、科學(xué)性和有效性，現(xiàn)公開(kāi)征求各有關(guān)單位意見(jiàn)，時(shí)間為2022年5月14日至6月13日。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》 的規(guī) 定起草。參考HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范編制而成。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中16種磺胺類抗生素的固相萃取-超高效液相色譜-質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水中磺胺嘧啶、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲(基)嘧啶、磺胺甲 噻二唑、磺胺甲基異惡、磺胺噻唑、磺胺氯噠嗪、三甲氧芐胺嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺甲氧噠嗪、 磺胺吡啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺二甲異惡唑、苯酰磺胺.、磺胺喹惡啉、磺胺苯吡唑16種磺胺類抗生素的測(cè)定。
 

　　當(dāng)取樣量為1000mL，濃縮定容體積為1.0mL時(shí)，進(jìn)樣體積為2.0 μL時(shí)，目標(biāo)物檢出限為0.05ng/L-0.16ng/L，測(cè)定下限為0.20ng/L-0.64ng/L。
 

　　方法原理：
 

　　水中的磺胺類抗生素經(jīng)固相萃取富集，洗脫后經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水、氮吹濃縮儀濃縮，定容后經(jīng)液 相色譜-質(zhì)譜分離檢測(cè)，保留時(shí)間和特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.超高校液相色譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子化源(ESI)。2.色譜柱：填料為 1.7 μm ODS C18，柱長(zhǎng) 100 mm，內(nèi)徑 2.1 mm 的反相色譜柱或其他性能相近的色 譜柱。3.固相萃取裝置：自動(dòng)或手動(dòng)，流速可調(diào)節(jié)。4.固相萃取柱：填料為二乙烯苯和 N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或等效萃取柱，規(guī)格為 6 mL/250 mg。5.濃縮裝置：氮吹濃縮儀或其他類型的等性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。6.微量注射器：1μL，10μL，50μL、1.0mL。7.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　試樣制備：
 

　　固相萃取：依次用6mL 甲醇和6mL 水活化固相萃取柱，活化過(guò)程中確保小柱填料表明不 露出液面。量取1000mL 水樣，以8mL/min 的流速通過(guò)固相萃取柱，再用10mL 超純水淋洗小柱，去除小柱上保留較弱的雜質(zhì)，之后用氮?dú)獯蹈尚≈Ｓ?2mL 甲醇以1mL/min 的流速洗脫，收集洗脫液。 將上述洗脫液濃縮至0.5mL，加入0.5mL 水及1.0μL 內(nèi)標(biāo)液(內(nèi)標(biāo)物濃度為10.0μg/L)，濾膜過(guò)濾，置于樣品瓶中待測(cè)。
 

　　質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
 

　　空白分析：
 

　　每批樣品至少做一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，檢出濃度不得超過(guò)方法檢出限。
 

　　校準(zhǔn)：
 

　　每批樣品應(yīng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù) R 應(yīng)大于等于 0.995，否則應(yīng)重新繪制。 每批樣品(最多 20 個(gè)樣品)應(yīng)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)，其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際濃度值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 應(yīng)小于等于 20%，否則須重新繪制校準(zhǔn)曲線。
 

　　平行樣測(cè)定：
 

　　每批樣品(最多 20 個(gè)樣品)應(yīng)分析一個(gè)平行樣，結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)在 20%以內(nèi)。
 

　　樣品加標(biāo)回收率測(cè)定：
 

　　每批樣品(最多20個(gè)樣品)應(yīng)分析一個(gè)基體加標(biāo)樣，基體加標(biāo)回收率應(yīng)控制在60%-120%之間。