【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)市場監(jiān)管總局第26號(hào)令《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》規(guī)定，現(xiàn)將《土中硫酸鈣的測定 離子色譜法》河北省地方標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)上征求意見稿及編制說明予以公示，面向社會(huì)廣泛征求意見，期限為2022年6月23日至2022年7月23日。
 

　　土壤中所含的 CaSO4·2H2O 是水溶鹽組成部分之一，也是水利水電工程天然建筑材料勘察中各種土料勘察和泥巖防滲料的質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)，其含量影響著水利水電工程天然建筑材料勘察工作進(jìn)程。
 

　　現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 50123-2019)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《公路土工試驗(yàn)規(guī)程》(JTG 3430-2020)中均通過酸浸-質(zhì)量法計(jì)算土壤中硫酸鈣的含量。此方法試驗(yàn)過程耗時(shí)較長、步驟繁瑣，不適合大批量測試工作的快速展開。而且在灰化過程中，易出現(xiàn)灰化過量或灼燒不完全等現(xiàn)象，使得硫酸鈣測試數(shù)據(jù)為負(fù)值，需重新試驗(yàn)，大大增加工作量。酸浸提-離子色譜法測定土壤中的硫酸鈣，可克服原標(biāo)準(zhǔn)方法的缺陷或不足，而且現(xiàn)階段無此標(biāo)準(zhǔn)方法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)制定可以提供適合土壤中低中高含量水平硫酸鈣的測試方法以及規(guī)范試驗(yàn)的質(zhì)量保證和控制措施，該標(biāo)準(zhǔn)提供一種快速、準(zhǔn)確、測定范圍寬、完成大批量樣品的測試方法。離子色譜法測土壤中硫酸鈣含量的標(biāo)準(zhǔn)方法，只需酸浸提，上機(jī)測定等試驗(yàn)過程，采用離子色譜儀測定樣品中硫酸鈣的含量，試驗(yàn)過程操作簡單、耗時(shí)較短、靈敏度高、準(zhǔn)確度高。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)則起草。參考GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 50123 土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)；HJ 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范等文件中的部分內(nèi)容編制而成。
 

　　本文件規(guī)定了離子色譜法測定土壤中硫酸鈣含量的方法。本文件適用于土壤中硫酸鈣含量的測定。當(dāng)試樣量為5.0g，進(jìn)樣量為25μL時(shí)，方法的檢出限為0.003g/kg，測定范圍為0.012g/kg~26.9g/kg。
 

　　方法原理：
 

　　試樣中硫酸鹽分別用水和稀鹽酸提取，經(jīng)凈化柱凈化，陰離子色譜柱交換分離，電導(dǎo)檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.離子色譜儀：由離子色譜儀、操作軟件及所需附件組成的分析系統(tǒng)。
 

　　2.色譜柱：陰離子分離柱和陰離子保護(hù)柱。
 

　　3.陰離子抑制器：連續(xù)自動(dòng)再生膜陰離子抑制器。
 

　　4.分析天平：感量值 0.1 mg。
 

　　5.精密酸度計(jì)：測量范圍 0～14；讀數(shù)精度≤0.02。
 

　　6.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速 3000 r/min～4000 r/min，配有 50 mL 或 100 mL 離心管。
 

　　7.一次性水系微孔濾膜針筒過濾器：尼龍膜，孔徑 0.22 μm。
 

　　8.一次性注射器：1 mL～10 mL。
 

　　9.預(yù)處理柱：H 型強(qiáng)酸性陽離子交換柱和 Ag 型交換柱或者同等性能的其他預(yù)處理柱。
 

　　分析步驟：
 

　　1.離子色譜分析參考條件
 

　　根據(jù)儀器使用說明書優(yōu)化測量條件或參數(shù)，可按照實(shí)際樣品的基體及組成優(yōu)化淋洗液濃度。
 

　　2.校準(zhǔn)曲線繪制
 

　　分別取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.8)0.00 mL、0.25 mL 、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL于一系列100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，配制成硫酸鹽濃度分別為0.00 mg/L、2.50 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L、30.00 mg/L、50.00 mg/L、100.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。可根據(jù)被測樣品的濃度確定合適的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍，按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀，記錄峰面積(或峰高)。以硫酸鹽的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積(或峰高)為縱坐標(biāo)，計(jì)算校準(zhǔn)曲線方程。
 

　　3.試樣的測定
 

　　吸取5.0 mL待測液于10 mL比色管中，加入5滴氯化鋇(5.6)溶液，搖勻。靜置10分鐘，觀察沉淀生成情況。根據(jù)校準(zhǔn)曲線范圍及沉淀生成情況，將試樣稀釋至合適的倍數(shù)(f)，然后將水溶性硫酸鹽浸出液(7.4.1)過H柱、酸溶性硫酸鹽浸出液(7.4.2)依次過Ag柱、H柱，最后過0.22 μm一次性水系微孔濾膜針筒過濾器，注入離子色譜儀，測定硫酸鹽含量，以保留時(shí)間定性，儀器響應(yīng)值定量。
 

　　準(zhǔn)確度控制：
 

　　每批樣品至少分析1個(gè)土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定結(jié)果應(yīng)在其給出的不確定度范圍內(nèi)。如果沒有土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每批樣品應(yīng)進(jìn)行10%～20%的加標(biāo)回收率測定，樣品數(shù)不足10個(gè)時(shí)，適當(dāng)增加加標(biāo)頻次。實(shí)際樣品加標(biāo)回收率應(yīng)在80%～120%以內(nèi)。