【儀表網(wǎng) 儀表標準】1月13日，由中國材料和試驗團體標準委員會無機非金屬材料領域委員會(CSTM/FCO4)歸口承擔的《耐火材料中氟和氯含量的測定-離子色譜法》團體標準發(fā)布。實施日期2023年4月13日。
本文件參照 GB/T1.1—2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣；GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 10325 定形耐火制品驗收抽樣檢驗規(guī)則；GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶等規(guī)程內容編制。
本文件規(guī)定了離子色譜儀測定耐火材料中氟和氯含量方法的術語和定義、原理、儀器和設備、試劑和材料、樣品、試驗步驟、結果計算、試驗報告。本文件適用于耐火材料中氟含量、氯含量的測定。測定范圍(質量分數(shù))：氟為 0.001%～4.0%，氯為 0.001%～2.0%。
方法原理：
試樣在硫酸溶液中加熱分解，氟、氯隨水蒸氣逸出被吸收液吸收，用離子色譜法測定，以保留時間定性，以校準曲線法定量。
儀器和設備：
所有玻璃器皿使用前均需用2mol/l 氫氧化鈉溶液和水分別浸泡4h，然后用水沖洗3次～5次，晾干備用。所需單標線容量瓶和單標線吸量管應符合 GB/T 12806 和 GB/T 12808 的規(guī)定。
1.尼龍濾膜：0.22μm；2.注射器：2.5ml；3.分析天平：分度值0.0001g；4.離子色譜儀：符合 JY/T 0575；5.水蒸氣蒸餾裝置。
試劑和材料：
1.除另有規(guī)定外，所用試劑均為優(yōu)級純，標準溶液也可選用市售有證溶液，實驗用水符合 GB/T 6682—2008 規(guī)定的二級水。
2.硫酸(2+1)。
3.氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.2mol/l]：稱取8.0g 氫氧化鈉溶于1000ml 水中。
4.氟標準儲備溶液(含F(xiàn)1.00mg/ml)：稱取2.2101g 預先在105 ℃～110 ℃下干燥2h的氟化鈉，以水溶解，移入1000ml 的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。轉入干燥的塑料瓶中儲存。
5.氯標準儲備溶液(含Cl 1.00 mg/ml)：稱取1.6485預先在500 ℃～600 ℃下灼燒至恒重的氯化鈉，以水溶解，移入1000ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。轉入干燥的塑料瓶中儲存。
6.氟-氯混合標準溶液(含F(xiàn)100μg/ml，Cl100μg/ml)：用單標線吸量管準確移取氟標準儲備溶液和氯標準儲備溶液各10.00ml于100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。轉入干燥的塑料瓶中儲存。
試驗報告：
試驗報告應當包括下列內容：a) 試驗樣品、實驗室所需的全部資料；b) 試驗項目的名稱；c) 試驗日期；d) 與樣品有關的說明(制造廠家、品種、批號等)；e) 待測樣品的數(shù)量；f) 取樣數(shù)量；g) 引用標準文件號；h) 采用的分析條件；i) 試驗結果；j) 試驗人員；k) 測定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；l) 對結果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。
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