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杭州旭昱科技有限公司
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固相萃取裝置原理2022/06/09
1.選擇SPE小柱或?yàn)V膜首先應(yīng)根據(jù)待測(cè)物的理化性質(zhì)和樣品基質(zhì),選擇對(duì)待測(cè)物有較強(qiáng)保留能力的固定相。若待測(cè)物帶負(fù)電荷,可用陰離子交換填料,反之則用陽(yáng)離子交換填料。若為中性待測(cè)物,可用反相填料萃取。SPE小柱或?yàn)V膜的大小與規(guī)格應(yīng)視樣品中待測(cè)物的濃度大小而定。對(duì)于濃度較低的體內(nèi)樣品,一般應(yīng)選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品。2.活化萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5~10ml溶劑沖洗濾膜。一般可先用甲醇等水溶性有機(jī)溶劑沖洗填料,因?yàn)榧状寄軡?rùn)濕吸附劑表面,并滲透到非極性的硅膠鍵合相中,使硅膠更
液相色譜儀有哪些類型2022/06/09
液相色譜儀按輸出液恒定因素可分恒壓泵和恒流泵。對(duì)液相色譜儀來說,的流量穩(wěn)定性更為重要,因?yàn)榱魉俚淖兓瘯?huì)引起溶質(zhì)的保留值的變化,而保留值是色譜定性的主要依據(jù)之一,因此恒流泵應(yīng)用更廣泛。恒流泵有單活塞往復(fù)泵、雙活塞往復(fù)泵和隔膜型往復(fù)泵等。一、單活塞往復(fù)泵:在單活塞往復(fù)泵的活塞柱的一端有一個(gè)偏心輪,偏心輪連在電動(dòng)機(jī)上,電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)偏心輪轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),活塞柱則隨之往復(fù)移動(dòng)。在活塞的另一端有兩個(gè)單向閥,其中一個(gè)單向閥(入口單向閥)與流動(dòng)相連通,為活塞的流動(dòng)相入口;另一個(gè)單向閥(出口單向閥)與色譜柱相連,為活塞的流
固相萃取的介紹2022/06/09
固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí),分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。在固相萃取中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)?!氨A簟笔且环N存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí),分離物
液相色譜柱的使用2022/06/09
液相色譜柱在使用前,進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來,作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。但要留意:液相色譜柱柱性能可能由于所使用的樣品、活動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是*條件),只有這樣,測(cè)得的結(jié)果才有可比性。1、樣品的前處理:a、使用活動(dòng)相溶解樣品。b、使用予處理柱除往樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。c、使用0.45μm的過濾膜過濾除往微粒雜質(zhì)。2、活動(dòng)相的配制:液相色譜是樣品組分在柱填料與活動(dòng)相之間
液相色譜柱安裝2022/06/09
液相色譜柱的安裝:1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu):a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國(guó)內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時(shí),用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空
自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)2022/06/08
自動(dòng)進(jìn)樣器中的洗瓶、注射器和毛細(xì)管組件都需要進(jìn)行日常維護(hù),細(xì)心的維護(hù)能夠zui大限度的減少污染,進(jìn)步分析結(jié)果的重復(fù)性。洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸裝滿洗瓶,然后用往離子水淋洗。在用0.01~0.05%的硝酸重新灌滿洗瓶。有時(shí)碳粒子會(huì)沉積在進(jìn)樣毛細(xì)管的,此時(shí)需要用薄紙將其擦往。假如無法清除,就會(huì)影響定量正確度。在分析基體比較復(fù)雜的樣品時(shí),輕易污染毛細(xì)管。在此情況下,可以直接操縱毛細(xì)管從一含有20%硝酸的樣品瓶中吸取70μL的溶液,當(dāng)毛細(xì)管吸完液體并且仍浸在樣品瓶中時(shí),立即封閉自動(dòng)進(jìn)樣器。過
lc500液相色譜儀的三個(gè)傳質(zhì)阻力介紹2022/06/08
lc500液相色譜儀的三個(gè)傳質(zhì)阻力:傳質(zhì)阻力包括移動(dòng)流動(dòng)相傳質(zhì)阻力、滯留流動(dòng)相傳質(zhì)阻力和固定相傳質(zhì)阻,因傳質(zhì)阻力的存在,使分配不能瞬間達(dá)至平衡,因此產(chǎn)生色譜峰展寬。1、移動(dòng)流動(dòng)相傳質(zhì)阻力:在固定相顆粒間移動(dòng)的流動(dòng)相對(duì)處于不同層流的流動(dòng)相分子具有不同的流速,溶質(zhì)分子在緊挨固定相顆粒邊緣的流動(dòng)相層流中的移動(dòng)速度比在中心層流中的移動(dòng)速度慢,因而引起色譜峰展寬。同時(shí),有些溶質(zhì)分子也會(huì)從移動(dòng)快的層流向移動(dòng)慢的層流擴(kuò)散(徑向擴(kuò)散),使不同層流中溶質(zhì)分子的移動(dòng)速度趨于一致而減少色譜峰展寬。2、滯留流動(dòng)相傳質(zhì)阻
液相色譜儀5種常見故障及處理方法2022/06/08
液相色譜儀是一種常用的分析儀器,主要由高壓、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成,被廣泛用于生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域中。1、柱壓高原因(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);(2)樣品污染沉積。處理對(duì)于*種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+
固相萃取裝置固相萃取操作步驟2022/06/08
在過去的二十多年中,固相萃取作為化學(xué)分離和純化的一個(gè)強(qiáng)有力工具出現(xiàn)了。從痕量樣品的前處理到工業(yè)規(guī)模的化學(xué)分離,吸附劑萃取在制藥、精細(xì)化工、生物醫(yī)學(xué)、食品分析、有機(jī)合成、環(huán)境和其他領(lǐng)域起著越來越重要的作用。針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步一、填料保留目標(biāo)化合物1、活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。2、上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。3、淋洗----zui大程度除去干擾物。4、洗脫----用小
紫外檢測(cè)器與示差檢測(cè)器的原理區(qū)別2022/06/08
紫外吸收檢測(cè)器ultravioletabsorptiondetector簡(jiǎn)稱紫外檢測(cè)器(UV),是基于溶質(zhì)分子吸收紫外光的原理設(shè)計(jì)的檢測(cè)器。因?yàn)榇蟛糠殖R娪袡C(jī)物質(zhì)和部分無機(jī)物質(zhì)都具有紫外吸收性質(zhì),所以該檢測(cè)器是液相色譜中應(yīng)用zui廣泛的檢測(cè)器,幾乎所有液相色譜儀都配置了這種檢測(cè)器。示差檢測(cè):是通用型檢測(cè)器,凡具有與流動(dòng)相折光率不同的樣品組分,均可使用示差折光檢測(cè)器檢測(cè)。目前,糖類化合物的檢測(cè)大多使用此檢測(cè)系統(tǒng)(當(dāng)然現(xiàn)在糖類elsd很普遍)。紫外:只要具有光吸收的都可以.示差:存在光的對(duì)比差或折射
固相萃取裝置的安裝調(diào)試步驟2022/06/08
固相微萃取(SPME)技術(shù)是由加拿大的Pawliszyn等[1]于1990年提出的。該技術(shù)以固相萃取為基礎(chǔ)發(fā)展而來,其做法是將吸附劑(高分子固定液膜)儀器安裝調(diào)試步驟:⑴小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺(tái)上。⑵小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉(cāng)內(nèi)隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對(duì)應(yīng)好,蓋板方形密封圈與真空倉(cāng)有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性。如果選購(gòu)了獨(dú)立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中;⑷如果一次不需
液相色譜儀的常見故障及使用維護(hù)2022/06/08
液相色譜是以經(jīng)典的液相色譜為基礎(chǔ),它是以高壓下的液體為流動(dòng)相的色譜過程。它所用的固定向粒度小(5-10um),有傳質(zhì)快、柱效高等特點(diǎn)。液相色譜法(HPLC)是60年代后期發(fā)展起來的一種分析方法。/高壓泵是保證HPLC系統(tǒng)流路暢通、流量和壓力穩(wěn)定的重要儀器部件。目前多用往復(fù)式恒流柱塞泵。主要由柱塞桿、密封墊圈和兩個(gè)單項(xiàng)閥組成,用馬達(dá)帶動(dòng)凸輪驅(qū)動(dòng)柱塞桿作吸液和排液的往復(fù)運(yùn)動(dòng)。常見泵的故障主要有以下幾種,并提供解決的辦法。1、單向閥故障由于球與閥座密封不嚴(yán),導(dǎo)致液體倒流,造成壓力不穩(wěn),甚至球與閥座粘在
紫外檢測(cè)器與示差檢測(cè)器各自的用途2022/06/08
紫外檢測(cè)器使用于大部分常見具有紫外吸收有機(jī)物質(zhì)和部分無機(jī)物質(zhì).示差檢測(cè)是凡具有與流動(dòng)相折光率不同的樣品組分,均可使用示差折光檢測(cè)器檢測(cè).示差折光檢測(cè)器對(duì)沒有紫外吸收的物質(zhì),如高分子化合物、糖類、脂肪烷烴等都能夠檢測(cè)。在凝膠色譜中示差折光檢測(cè)器是*的,尤其對(duì)聚合物,如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡膠等的分子量分布的測(cè)定。另外在制備色譜中也經(jīng)常用到。還適用于流動(dòng)相紫外吸收本地大,不適于紫外吸收檢測(cè)的體系。示差折光檢測(cè)器與紫外可見檢測(cè)器相比,靈敏度較低,一般不適用于痕量分析,也不適用于梯度洗脫。紫外檢測(cè)器對(duì)
紫外檢測(cè)器與示差檢測(cè)器之間的區(qū)別2022/06/08
紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)范圍是根據(jù)連續(xù)光源(氘燈)發(fā)出的光,通過狹縫、透鏡、光柵、反射鏡等光路組件形成單一波長(zhǎng)的平行光束。通過光柵的調(diào)節(jié)可得到不同波長(zhǎng)。波長(zhǎng)范圍應(yīng)該是根據(jù)光源來確定的,不同光源波長(zhǎng)范圍也不一樣。光波根據(jù)光的傳播頻率不一樣而劃分的。它們之間的區(qū)別:示差折光檢測(cè)器這一系統(tǒng)靈敏度低(檢測(cè)下限為10-7g/ml),流動(dòng)相的變化會(huì)引起折光率的變化,因此,它既不適用于痕量分析,也不適用于梯度洗脫樣品的檢測(cè)。UV檢測(cè)的主要缺點(diǎn)在于紫外不吸收的化合物靈敏度很低。1.紫外是選擇性檢測(cè)器,示差是通用性檢測(cè)器
紫外檢測(cè)器與示差檢測(cè)器各自優(yōu)點(diǎn)2022/06/08
紫外吸收檢測(cè)器它不僅有較好的選擇性和較高的靈敏度,而且對(duì)環(huán)境溫度、流動(dòng)相組成變化和流速波動(dòng)不太敏感,因此既可用于等度洗脫,也可用于梯度洗脫。示差折光檢測(cè)器這一系統(tǒng)通用性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)單.示差檢測(cè)器屬于總體性能濃度型檢測(cè)器,其響應(yīng)值取決于柱后流出液折射率的變化,采用含有樣品的流出液和不含樣品的流出液的同一物理量的示差測(cè)量。其響應(yīng)信號(hào)與溶質(zhì)的濃度成正比。屬于中等靈敏度檢測(cè)器,檢測(cè)限可達(dá)1mg/ml-0.1mg/ml。紫外檢測(cè)器靈敏度高,噪音低,線性范圍寬,對(duì)流速和溫度均不敏感,可于制備色譜。由于靈敏高,
液相色譜儀壓力不穩(wěn)故障解析2022/06/08
杭州旭昱科技有限公司分析型色譜儀--高精度、快速制備、益。將色譜儀在實(shí)驗(yàn)室、半制備色譜儀、層析、逆流色譜各個(gè)領(lǐng)域廣泛使用中所取得的經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)用于新技術(shù)開發(fā),不斷充實(shí)了實(shí)驗(yàn)室分析及生產(chǎn)提純制備所要求的各種功能。壓力不穩(wěn)是高壓液相色譜儀(HPLC)zui為常見的故障,其表現(xiàn):①壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低);②壓力瞬間變化(3kg)??偨Y(jié)原因不外乎以下四種情況:⑴有氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不良;(4)泵工作相位不正確。對(duì)于①這種情況:一般是在開機(jī)的一段時(shí)間內(nèi)出現(xiàn),往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還
平流中壓泵的安裝要點(diǎn)和安裝技術(shù)2022/06/08
平流中壓泵的安裝位置應(yīng)滿足允許吸上真空高度的要求,基礎(chǔ)必須水平、穩(wěn)固,保證動(dòng)力機(jī)械的旋轉(zhuǎn)方向與水泵的旋轉(zhuǎn)方向一致。水泵和動(dòng)力機(jī)采用軸聯(lián)接時(shí),要保證軸心在同一直線上,以防機(jī)組運(yùn)行時(shí)產(chǎn)生振動(dòng)及軸承單面磨損;若采用膠帶傳動(dòng),則應(yīng)使軸心相互平行,膠帶輪對(duì)正。若同一機(jī)房?jī)?nèi)有多臺(tái)機(jī)組,機(jī)組與機(jī)組之間,機(jī)組與墻壁之間都應(yīng)有800mm以上的距離。平流中壓泵吸水管必須密封良好,且盡量減少?gòu)濐^和閘閥,加注引水時(shí)應(yīng)排盡空氣,運(yùn)行時(shí)管內(nèi)不應(yīng)積聚空氣,要求吸水管微呈上斜與水泵進(jìn)水口聯(lián)接,進(jìn)水口應(yīng)有一定的淹沒深度。水泵基礎(chǔ)
如何維持LC500A使用壽命和輸液的穩(wěn)定性2022/06/08
LC500A是一種能夠準(zhǔn)確控制輸液滴數(shù)或輸液流速,保證藥物能夠速度均勻,藥量準(zhǔn)確并且安全地進(jìn)入病人體內(nèi)發(fā)揮作用的一種儀器。同時(shí),LC500A還能提高臨床給藥操作的效率和靈活性,降低護(hù)理工作量。LC500A通常是機(jī)械或電子的控制裝置,它通過作用于LC500A管達(dá)到控制輸液速度的目的。常用于需要嚴(yán)格控制輸液量和藥量的情況,如在應(yīng)用升壓藥物,抗心律失常藥藥物,嬰幼兒靜脈輸液或靜脈麻醉時(shí)。為了延長(zhǎng)LC500A的使用壽命和維持其輸液的穩(wěn)定性請(qǐng)按照以下注意事項(xiàng)操作:1、防止任何固體微粒進(jìn)入LC500A體,因
12孔氮吹儀性能特點(diǎn)和應(yīng)用范圍2022/06/08
12孔氮吹儀由底盤、中心桿、樣品定位架、配氣系統(tǒng)等構(gòu)成。試管由定位架彈簧和托盤固定,樣品位有數(shù)字標(biāo)識(shí)。氣體通過可調(diào)流量計(jì)到達(dá)配氣系統(tǒng),再經(jīng)彈性軟管到各樣品位針閥管,針閥管可根據(jù)試管尺寸和溶劑量分別上下調(diào)整,后氣體由針頭吹向溶液表面,致使溶劑快速蒸發(fā)。12孔氮吹儀性能特點(diǎn)·樣品位數(shù):12,可控范圍:1-12·圓形結(jié)構(gòu),轉(zhuǎn)動(dòng)自如,操作方便·適用于試管、錐形瓶、離心管·試管尺寸Ф10-29mm,樣品容量1-50ml·針閥控制各樣品位氮?dú)饬魉偌伴_關(guān)·針閥管上下調(diào)節(jié)自如,鎖緊方便·氮?dú)饬髁酷橀y控制,輕松自
紫外可見檢測(cè)器有何特點(diǎn)2022/06/08
紫外可見檢測(cè)器主要特點(diǎn):采用全息雙光柵技術(shù),方便快捷地時(shí)間波長(zhǎng)程序設(shè)計(jì)應(yīng)用高精度的光電二極管設(shè)計(jì),線性范圍擴(kuò)大方便快捷*的光強(qiáng)增益系數(shù)自校正功能*的鈥玻璃池設(shè)計(jì),全波長(zhǎng)光譜掃描,方便準(zhǔn)確的波長(zhǎng)校正通用樣品池設(shè)計(jì),微量與常量池之間更換方便氘燈更換簡(jiǎn)單、快捷,無須校正即可使用高靈敏度,高性價(jià)比;整體結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,緊湊;儀器通用,性能穩(wěn)定出眾;具有事件自動(dòng)標(biāo)識(shí)功能;具有吸光度自動(dòng)調(diào)零功能
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