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466次如果儀器是使用或者是在長時間不用后再使用，應先進行管道排氣，以使萃取液軟管和中和液軟管中充滿試劑。具體操作如下：
將干凈的樣品杯放在測量室內的轉盤上貼有“F”的燒杯座中，在開機界面下，點擊“排氣”按紐，進入排氣程序，在排氣界面下，點擊“向上”或“向下”按紐選擇管路，然后點擊“開始” 按紐可分別進行萃取液排氣和中和液排氣。此排氣操作為自動定量排氣，每點擊一次，相應的液泵定量自動轉動后停止，并在相應的按紐左邊有光標指示狀態。例如：要進行萃取液排氣，點擊“向上”或“向下”按紐選擇萃取液排氣，等待自動停止或點擊“停止”手動停止排氣，同時觀察液滴是否均勻，如果沒有液滴滴下或液滴不均勻，可在自動停止后進行重復操作，直到液滴均勻，此過程的次數依軟管的長度而定，空管排氣一般兩次即可充分排氣。排氣完畢后點擊“返回”按紐，返回主菜單程序。
在開機界面下，點擊“設置”按紐，進入系統設置程序，在這里您可進行如下項目設置：
（1）、時鐘設置
（2）、日期設置
（3）、滴定終點設置（空白值測試時如果顏色過深請減小設定值）
（4）、打印機設置
點擊“向上”或“向下”選擇設置項目，然后點擊增加”或“減少”，然后點擊“確定”，設定正確后可按“返回”返回開機界面。
3、攪拌速度
用一個樣品杯放入攪拌子加萃取液至杯下部平面上沿，調整攪拌速度旋鈕使液面有少許旋渦不影響光線的發射和接受。在此前提下速度快點好，攪拌速度調好后不要再動。
4、萃取液空白值標定
在更換新的萃取液后應進行空白值標定。將干凈的空樣品杯放在任一樣品杯座中并放入攪拌子，在測量界面下，修改對應的樣品質量為“0”并將是否測量一欄修改為“是”，然后點“測量”按鈕，將測量室蓋打開，觀察樣品杯中的液體，在液體由黃色變為草綠色時點“返回”按鈕即完成萃取液空白值標定。儀器將自動保存萃取液空白值。
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