【儀表網 儀表標準】根據(jù)《湖南省市場監(jiān)督管理局關于下達2020年地方標準制修訂項目計劃的通知》(湘市監(jiān)標函〔2020〕21號)，由湖南省產商品質量檢驗研究院起草的《大米中的鎘測定-無前處直接測定法 》湖南省地方標準已完成征求意見稿。根據(jù)《地方標準管理辦法》的要求，現(xiàn)面向社會公開征求意見。
鎘是對人體有害的元素，是世界衛(wèi)生組織識別為引起重大公共衛(wèi)生關注的四種金屬污染物之一。在自然界中多以化合態(tài)存在，含量很低，大氣中含鎘量一般不超過0.003μg/m3，水中不超過10μg/L，每千克土壤中不超過0.5mg。這樣低的濃度，通常不會影響人體健康。但工業(yè)生產把大量的金屬鎘排放到人類生存環(huán)境中，然后通過直接接觸或食物鏈富集，從而引起鎘中毒。
近年來，鎘污染造成的食品安全事故引起各界人民的廣泛關注，尤其是鎘大米事件。在廣西、湖南的某些地區(qū)，已經發(fā)現(xiàn)重度污染的鎘米，某些村落已經有多名村民出現(xiàn)鎘中毒癥狀，而這些地區(qū)仍在種植、出售和食用受到嚴重鎘污染的稻米。
因此面對日益嚴重的鎘大米污染，加強監(jiān)管和提升檢驗能力是迫切需要解決的問題。現(xiàn)有的測定大米中鎘含量的方法主要有GB 5009.15-2014中石墨爐原子吸收光譜法、LST6125-2017中快速測定固體進樣原子熒光法，GB 5009.268-2016和LST6136-2019中的電感耦合等離子體質譜法。本標準是用固體進樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法測定大米中鎘的含量。
本標準按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第一部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》和GB/T 20001.4-2015《標準編寫規(guī)則 第4部分：試驗方法標準》的規(guī)定起草。本標準起草單位：湖南省產商品質量檢驗研究院、長沙開元弘盛科技有限公司、湖南省微生物研究院、長沙市農產品質量監(jiān)測中心、湘潭市農產品質量安全檢測管理站、常德市農產品質量安全監(jiān)測中心、郴州市農業(yè)農村局 、岳陽縣市場檢驗檢測中心。
本標準規(guī)定了大米中鎘含量的固體直接進樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜測定法。本標準適用于大米中鎘含量的測定。
方法原理：
大米樣品導入電熱蒸發(fā)器后，在空氣流下完成干燥、燃燒過程，在富氫氣流中完成熱解過程釋出鎘，各形態(tài)的鎘送入富氫擴散火焰中原子化，鎘原子對228.8 nm特征譜線產生吸收，在一定濃度范圍內，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標準曲線法定量。
試劑與材料：
除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。1.鎘標準儲備液：ρ (Cd)=100.0 mg/L。2.硝酸(HNO3)：優(yōu)級純。3.硝酸溶液(1%)：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀釋至1000mL。4.鎘標準使用溶液：ρ (Cd)=1.0 mg/L，取1.00 mL鎘標準儲備液(4.1)用硝酸溶液(1%)(4.3)定容至100 mL，常溫下可保存1個月。
儀器和設備：
1.測鎘儀：配備樣品舟(石英舟或鎳舟)、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計。2.鎘空心陰極燈。3.分析天平：感量為0.0001 g。4.樣品粉碎機。(注：火焰原子化器5與熱解爐4之間用500℃以上高溫管路連接，可顯著提高樣品測試穩(wěn)定性和準確性；熱解爐4內石英管裝填有高嶺土、氧化鎂、氧化鋁等顆粒態(tài)填料，有利于得到穩(wěn)定的信號峰。)
測定：
稱取0.1 g樣品(精確至0.001 g)于樣品舟中，按照6.3和6.4推薦的儀器條件和方法程序測試樣品。如測得的樣品中鎘超出標準曲線范圍，在保證樣品均勻性的條件下可在0.02 g~0.3 g范圍內調整取樣量。(注：當稱樣量小于0.1 g時精確至0.0001g。)
精密度：
樣品中鎘含量大于1.00mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%；
樣品中鎘含量大于0.100mg/kg且小于或等于1.00mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%；
樣品中鎘含量小于或等于0.100mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。
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