【儀表網 行業標準】由中國材料與試驗標準化委員會綜合標準化領域委員會FC99歸口承擔的《鎳基變形高溫合金痕量元素的測定輝光放電質譜法》團體標準(立項號：CSTMLX990001099-2022)已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定，現公開廣泛征求意見。
本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》，GB/T 20001.4—2015《標準編寫規則 第 4 部分：試驗方法標準》的規定起草。
本文件規定了采用輝光放電質譜(GD-MS)法測定鎳基變形高溫合金中痕量元素的方法，包含原理、試驗條件、試劑和材料、儀器設備、樣品、試驗步驟、試驗數據處理、精密度、正確度評定、不確定度評定、質量保證和控制、試驗報告。
本文件適用于鎳基變形高溫合金中痕量元素的測定，分析元素種類及分析范圍見表 1，定量元素及半定量元素種類、測定上限可根據校準樣品中元素的種類及含量范圍適當調整。
原理：
將試樣放入輝光放電質譜儀的放電池中作為陰極，導入氬氣(或其他惰性氣體)，并在陰極和陽極間施加一個電位差，產生輝光放電。試樣(單個原子和/或原子團)經離子和電中性的粒子濺射后擴散進入輝光放電區域被離子化，形成的離子被導入質量分析器按質荷比分離后，傳輸到檢測器進行定性及定量分析。
若可獲得與待測樣品主體成分相同且待測元素已定值的標準物質或質量控制樣品，則首先對標準物質進行獨立測定獲得待測元素的相對靈敏度因子，然后在相同的分析條件(前處理條件、儀器條件)下測定樣品，應用所得相對靈敏度因子計算出各元素的質量分數，所得結果為定量分析結果；若無與待測樣品主體成分相同的標準物質或質量控制樣品，則以儀器內置典型相對靈敏度因子進行計算，所得結果為半定量分析結果。
質量校正：
使用質量校正樣品(6.7)對儀器進行精確的質量校正。對于高流速輝光放電質譜儀，在每天連續測量的情況下，根據儀器狀態，每周或者每兩周至少進行一次質量校正。對于低流速輝光放電質譜儀，在每天連續測量的情況下，每更換一次放電池，即進行一次質量校正。在兩次測量之間的間隔超過兩周的情況下，測量之前進行質量校正。用于質量校正的離子質荷比應覆蓋儀器的測量范圍。
質量保證和控制：
進行半定量分析時，對儀器進行狀態確認后，方可進行測定。進行定量分析時，應使用高溫合金標準物質(6.8)或質量控制樣品(6.9)對相對靈敏度因子或者校準曲線進行確認，確認應在相對靈敏度因子測定后，樣品分析前進行。在樣品分析過程中，應定期對相對靈敏度因子進行驗證(每隔10個樣品進行一次)。
試驗報告：
試驗報告應包括下列內容：a)識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；b)參考本文件所用的方法；c)試驗結果及表示；d)試驗中觀察到的異常現象；e)任何本文件中未規定的操作，或任何可能影響結果的操作。
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