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摘要加壓流體萃取儀(PFE)是一款通過提高溫度和壓力增加溶質溶解度和擴散速率,從而實現萃取步驟高效的自動化樣品前處理儀器。

  【儀表網 行業標準】根據《中國出入境檢驗檢疫協會團體標準管理辦法》及實施細則的規定,《加壓流體萃取儀檢測技術規范》P/CIQA-135-2023、《快速核酸檢測儀檢測技術規范》P/CIQA-138-2023、《紅棕櫚油中胡蘿卜素的測定》P/CIQA 106-2022、《煤和焦炭適運水分限量的測定插入度法》P/CIQA-118-2022、《煤中氟、氯、硫、磷的測定 氧彈燃燒-離子色譜法》P/CIQA-119-2022、《煤和焦炭實驗配比和結果計算方法》P/CIQA-137-2023等六項團體標準已由中國出入境檢驗檢疫協會綜合質量服務標準化技術委員會(CIQA/TC12)組織起草完畢,現進入征求意見階段。
 
  《加壓流體萃取儀檢測技術規范》
 
  加壓流體萃取儀(PFE)是一款通過提高溫度和壓力增加溶質溶解度和擴散速率,從而實現萃取步驟高效的自動化樣品前處理儀器。
 
  目前,國內尚無針對加壓流體萃取儀的檢測技術規范,已經立項的國標中并不包含設備本身檢測的技術指標參數、相應檢測方法及數據處理方法,僅從用戶層面借助設備顯示儀表、質控品等進行設備性能測試,缺乏統一、規范的檢測方法。因此確保加壓流體萃取儀性能可靠、萃取精確是確保提取關鍵污染物的基礎,是保障生態綠色、人民食品、藥品安全的必備需求。同時,通過技術規范的起草和落實,規范行業內加壓流體萃取儀的關鍵指標,有助于保障加壓流體萃取儀使用的可靠性,同時還能夠為國產設備質量提升提供計量技術支撐和保障。進一步推動我國在食品安全、藥品安全和環境安全方面的體系化和規范化。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 
  本文件起草單位:中檢西南計量有限公司、中國海關科學技術研究中心、北京林電偉業電子技術有限公司、臨滄市質量技術監督綜合檢測中心、北京市藥品檢驗研究院(北京市疫苗檢驗中心)、維科托(北京)科技有限公司、內蒙古自治區人民醫院、內蒙古華溯測試科技有限公司。
 
  本標準規定了加壓流體萃取儀的檢測參數和檢測特性方法。本標準適用于加壓流體萃取儀的性能測定。
 
  《快速核酸檢測儀技術規范》
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 
  本文件起草單位:中檢西南計量有限公司、北京林電偉業電子技術有限公司、中國海關科學技術研究中心、昆明市婦幼保健院、云南大學附屬醫院、昆明市第一人民醫院、國家糧食和物資儲備局科學研究院、北京市朝陽區疾病預防控制中心、中國測試技術研究院、中國農業大學、北京卡尤迪生物科技股份有限公司。
 
  本文件規定了快速核酸檢測儀的術語、分類和方法原理、儀器組成及性能、實驗室要求、樣本處理、分析步驟及方法、質量控制和結果報告。本文件適用于將核酸釋放、純化、基因擴增步驟一體化運行,基于等溫及控溫基因擴增技術的快速核酸檢測儀的快速核酸檢測儀。
 
  分類和方法原理:
 
  快速核酸檢測儀可根據檢測中核酸提取和擴增是否在同一體系進行和核酸檢測中溫度變化方式進行分類:
 
  ——根據檢測中核酸提取和擴增的順序可分為提取擴增一體式和提取擴增分開式;
 
  ——根據核酸擴增方式可分為變溫型核酸擴增和等溫型核酸擴增;
 
  提取擴增一體化快速核酸檢測儀利用一步法免提取核酸釋放劑,將核酸提取和擴增在同一體系中進行,實現邊擴增邊提取;擴增提取分開進行的快速核酸檢測儀,現在核酸提取模塊進行核酸提取,后通過重力作用或離心等手段將提取的核酸自動加入擴增體系完成核酸的擴增和檢測。
 
  在核酸擴增階段,變溫型核酸擴增儀利用PCR原理進行核酸擴增;等溫型核酸擴增儀通過等溫擴增原理進行核酸擴增。
 
  《紅棕櫚油中胡蘿卜素的測定》
 
  本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 
  本文件起草單位:中檢集團中原農食產品檢測(河南)有限公司、河南工業大學、大馬棕櫚油技術研發(上海)有限公司。
 
  本文件規定了紅棕櫚油中全反式α-胡蘿卜素、全反式β-胡蘿卜素、13-順式-β-胡蘿卜素、9-順式-β- 胡蘿卜素的分離及含量測定的高效液相色譜法。本標準適用于紅棕櫚油中胡蘿卜素的分離測定,其他食品可參考執行。
 
  原理:
 
  試樣中的胡蘿卜素經皂化釋放為游離態,用石油醚萃取,濃縮后用二氯甲烷定容,采用高疏水性的C30反相色譜柱分離全反式α-胡蘿卜素、全反式-β-胡蘿卜素、13-順式-β-胡蘿卜素、9-順式-β-胡蘿卜素,外標法定量。
 
  儀器和設備:
 
  1.電子天平:感量0.1mg和0.001g。
 
  2.恒溫水浴震蕩器:控溫精度±1℃。
 
  3.旋轉蒸發儀。
 
  4.氮吹儀。
 
  5.渦旋混合器。
 
  6.有機微孔濾膜:0.45μm。
 
  7.高效液相色譜儀:配紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
 
  《煤和焦炭 適運水分限量的測定 插入度法》
 
  本標準按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部門:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 
  本標準參與單位:中國標準研究院、中國出入境檢驗檢疫協會、中國檢驗認證集團研究院、中國檢驗認證集團遼寧有限公司、中國檢驗認證集團廣東有限公司、日照市嵐山外理公司、中華人民共和國海事局。
 
  本標準規定了煤和焦炭適運水分限量(TML)測定的插入度試驗方法。本標準適用于最大顆粒25mm的煤和最大顆粒為10mm焦炭。
 
  原理:
 
  試樣樣品在圓缸中以50Hz頻率和2grms±10%(g為重力加速度)振動6min,根據插入棒插入深度是否大于50mm來判斷試驗終點,將樣品烘干恒重計算流動水分點和適運水分極限。
 
  《煤中氟、氯、硫、磷的測定 氧彈燃燒-離子色譜法》
 
  本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 
  本文件起草單位:中國檢驗認證集團遼寧有限公司、大連海關技術中心、中國檢驗認證集團吉林有限公司、大連市檢驗檢測認證技術服務中心。
 
  本文件規定了煤中氟、氯、硫、磷含量測定的氫彈燃燒-離子色譜法。本文件適用于褐煤、煙煤、無煙煤中氟、氯、硫、磷的測定。
 
  原理:
 
  該方法采用氧彈量熱儀提供高壓和富氧環境,將煤中氟轉化為揮發性氟化物;氯轉化為氯化物;磷主要由無機磷和微量有機磷組成,無機磷熔點高,在氧氣中燃燒不易損失,直接轉移至燃燒殘留物,有機磷生成揮發性磷氧化物;硫主要由無機硫、有機硫和微量游離狀態元素硫組成,三者均生成硫氧化物。由于生成物均能定量溶于水中,因此利用氧彈高壓、富氧、封閉性環境,可促進氟、氯、磷、硫充分轉化,再通過吸收液收集燃燒氣體和殘液。收集液注入離子色譜儀,在淋洗液的攜帶下流經陰離子分離柱,由于水樣中各種陰離子對分離柱中陰離子交換樹脂的親和力不同,移動速度亦不同,從而使彼此得以分離。從而快速、準確同時測定出煤中的氟、氯、磷、硫。通過與標準曲線比較,以保留時間定性,外標法定量。
 
  儀器和設備:
 
  1.離子色譜儀 ICS-5000:配 KOH 淋洗液發生裝置、抑制型電導檢測器、自動進樣器。
 
  2.色譜柱:IonPacTC AG19/AS19。
 
  3.量熱儀(5E-C5508):配氧彈裝置。
 
  4.電子天平(ME204):萬分之一。
 
  5.移液器:20~200μL、200~1000μL、1.00~5.00mL、1.00~10.00mL。
 
  《煤和焦炭實驗配比和結果計算方法》
 
  在煤和焦炭檢驗中,依據采樣標準,有時將一批貨物會分成多個采樣單元進行采樣、制樣和檢測,通過對多個采樣單元分析處理得到整批貨物品質是檢測的最終目的,或遇到不同品質的煤或焦炭混合裝船后出具整體貨物品質的檢測結果,為此存在加權計算或樣品配比操作,例如灰分、揮發分、全硫、發熱量、碳、氫、氮等需要對實驗結果進行加權計算;黏結指數、膠質層指數、灰熔融性等需要在實驗前根據實際檢驗重量對實驗所用試樣進行配比,國內暫無相應標準;國外標準 ASTM D3180-15《Standard Practice for Calculating Coal and Coal Analyses from As-Determined to Different Bases》對煤、焦炭加權平均計算、基態轉換有相關研究,并未提到樣品配比方式。
 
  在煤與焦炭交易過程,按品質計價是應用最廣泛的計價方式。第三方檢測機構出具的檢測報告是買賣雙方確定價格重要依據。客觀、準確的出具被雙方接受的煤質結果是檢測機構的重要工作。現階段采樣、制樣、實驗室檢測等環節均有現行標準可依據,但是在根據采樣單元重量及品質計算煤或焦炭總體品質時,或者將分采樣品按照重量配制實驗過程所用試樣時,各檢測機構沒有共同的規范性文件運行。造成一種現象即同種煤檢測結果相同但加權后可能因為計算方式、基態換算等原因出具的報告數據不同,造成用戶之間信息差異。為消除差異,減少分歧,提高檢測機構權威性,對加權過程制定統一規定必要可行。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 
  本文件參與單位:秦皇島海關煤炭檢測技術中心、中國檢驗認證集團秦皇島公司、中國中煤能源股份有限公司等。
 
  本文件規定了煤的全水分、水分、灰分、揮發分、全硫、發熱量、碳、氫、氮、焦渣特性,焦炭全水分、水分、灰分、揮發分、全硫、發熱量等指標的結果計算過程及煤的黏結指數、膠質層指數、哈德格羅夫可磨性指數、坩堝膨脹序數、灰熔融性實驗配比方法。
 
  本文件適用于褐煤、煙煤、無煙煤、焦炭和煤矸石。

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