【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由廣東省化妝品學會牽頭，多家企業(yè)共同起草的《化妝品中肌肽、類蛇毒肽、棕櫚酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》團體標準，已編寫完成征求意見稿。為充分聽取各方意見，現(xiàn)公開征求社會意見。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了化妝品中肌肽、類蛇毒肽(二肽二氨基丁酰芐基酰胺二乙酸鹽)、棕櫚酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的檢測方法。本文件適用于化妝品中(原料及成品)以上肽類原料的檢測。
原理：
試樣中的肌肽、類蛇毒肽、棕櫚酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8經(jīng)一定的前處理，離心過濾后，進行高效液相色譜質(zhì)譜串聯(lián)方法測定，外標法定量。
儀器和設(shè)備：
1.高效液相色譜儀串聯(lián)四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(ESI 源)。
2.超聲波清洗儀。
3.臺式高速冷凍離心機：>5000r/min。
4.分析天平，感量為0.0001g。
5.渦旋混合器。
色譜條件分析測定：
以下分析條件可供參考，色譜淋洗梯度見表 1，采用其他條件應(yīng)驗證其適用性。
——色譜柱：C18(2.1mm×150mm，2.5μm)；
——流動相 A：5mmol 甲酸銨溶液(0.1%甲酸)；
——流動相 B：甲醇(0.1%甲酸)；
——流速：0.4mL/min；
——柱溫：40℃；
——進樣量：5µL；
——進樣量：10µL。
質(zhì)譜條件：
以下分析條件可供參考，質(zhì)譜條件見表2，采用其他條件應(yīng)驗證其適用性。
——離子噴霧電壓(IS)：5000V；
——噴霧氣(GS1)：65psi；
——輔助加熱氣(GS2)：50psi；
——加熱溫度(TEM)：650℃；
——氣簾氣(CUR)：40psi；
——碰撞氣(CAD)：Medium；
——檢測方式：多反應(yīng)檢測模式(MRM)。
回收率、檢出限和定量限：
本方法回收率、檢出限和定量限見表3。
回收率和精密度：在添加濃度為0.1μg/g～10μg/g的范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間，相對標準偏差小于10%。
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