【儀表網(wǎng) 研發(fā)快訊】低溫在凝聚態(tài)物理研究中扮演越來越重要的角色，是對多體系統(tǒng)中強相互作用的復(fù)雜行為開展深入研究的必要條件。隨著液氦資源的日趨緊張和無液氦制冷技術(shù)的不斷發(fā)展，基于無液氦制冷的設(shè)備將逐步成為低溫科研儀器的主流方向。迄今為止，磁共振成像、超導(dǎo)磁體、綜合物性測量系統(tǒng)等諸多儀器設(shè)備已實現(xiàn)了無液氦化。然而，具有亞原子分辨能力的掃描探針顯微系統(tǒng)(SPM)對震動水平的要求極為苛刻，因此實現(xiàn)無液氦閉循環(huán)制冷技術(shù)在低溫SPM領(lǐng)域的應(yīng)用面臨挑戰(zhàn)。近十年來，世界上多個團(tuán)隊和公司嘗試將制冷機安裝在掃描單元附近實現(xiàn)無液氦低溫SPM，而單級制冷的基礎(chǔ)溫度僅能達(dá)約5K水平，且制冷機震動對成像的影響仍然顯著。
 

　　中國科學(xué)院物理研究所/北京凝聚態(tài)物理國家研究中心郇慶研究團(tuán)隊(N13組)致力于高端科研儀器的研發(fā)與應(yīng)用，在真空、低溫、材料制備等領(lǐng)域核心關(guān)鍵部件、成套系統(tǒng)、電路控制系統(tǒng)方面取得了系列成果。高鴻鈞院士團(tuán)隊(N04組)多年來致力于掃描探針顯微學(xué)及其在低維量子結(jié)構(gòu)方面的應(yīng)用，在前沿科學(xué)研究取得一系列重要突破。N13組和N04組長期合作，陸續(xù)在尖端科研儀器裝備自主研發(fā)方向取得一系列重要進(jìn)展：一套商業(yè)化四探針SPM系統(tǒng)的徹底改造、超高真空光學(xué)-低溫掃描探針顯微鏡聯(lián)合系統(tǒng)的研制和應(yīng)用于多探針顯微鏡的分時復(fù)用電路系統(tǒng)等。
 

　　合作團(tuán)隊再次“儀器”攜手，攻關(guān)新一代無液氦低溫SPM技術(shù)。該研究研制了一套無液氦亞3K低溫SPM系統(tǒng)。這一系統(tǒng)顛覆了現(xiàn)有無液氦SPM近端安裝制冷機的方式，將低頻大幅震動的制冷機安裝在遠(yuǎn)端的獨立制冷腔體。通過數(shù)月的連續(xù)測試驗證，該設(shè)備實現(xiàn)了~2.8K的基礎(chǔ)溫度、接近±0.1mK的溫度穩(wěn)定性、約1pm震動水平、小于10pm/h的溫度漂移，能夠從低溫到室溫寬溫區(qū)內(nèi)連續(xù)變溫成像。在非接觸原子力顯微鏡原子級分辨成像、掃描隧道譜以及非彈性電子隧道譜的性能方面，該系統(tǒng)達(dá)到了與傳統(tǒng)液氦杜瓦的濕式SPM系統(tǒng)相媲美的水平。相較已有無液氦SPM方案存在制冷機近端安裝帶來的諸多問題(不耐烘烤、磁場敏感、安裝角度受限、橡膠波紋管透氣結(jié)冰和難以升級等)，這種閉循環(huán)遠(yuǎn)端制冷方案展現(xiàn)了多方面的優(yōu)勢：高性能：少量氦氣(~10 L)實現(xiàn)3K以下基礎(chǔ)溫度，并可長時間連續(xù)運行，震動水平與濕式系統(tǒng)相當(dāng)；拓展性：利用此遠(yuǎn)端液化4He方案預(yù)冷3He方便實現(xiàn)亞開爾文范圍拓展；兼容性：與強磁場、光學(xué)通路等其他物理環(huán)境的良好兼容性，顯著降低來自制冷機的電磁干擾；靈活性：便捷地將現(xiàn)有濕式SPM系統(tǒng)改造為無液氦SPM，并可應(yīng)用在其他需求低溫且對振動敏感的領(lǐng)域。
 

　　這一閉循環(huán)無液氦低溫SPM實現(xiàn)了TRL8級的技術(shù)就緒度。近期，相關(guān)研究成果發(fā)表在《科學(xué)儀器評論》上(Review Scientific of Instruments，DOI：10.1063/5.0165089)。該工作將為凝聚態(tài)物理研究、材料科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域提供高性能的低溫超低振動解決方案，并有望推動相關(guān)領(lǐng)域的研究取得更大突破。
 

　　一位審稿人評價道：“在我看來，采用氦連續(xù)流低溫恒溫器和低溫制冷機技術(shù)相結(jié)合的理念來解決無液氦低溫掃描探針顯微鏡及相關(guān)領(lǐng)域長期存在的隔振問題，不僅具有創(chuàng)新性，而且鑒于世界范圍內(nèi)的液氦短缺困境，該技術(shù)方案的提出十分重要且及時。”
 

　　研究工作得到國家杰出青年科學(xué)基金項目、中國科學(xué)院關(guān)鍵技術(shù)研發(fā)團(tuán)隊項目、國家重大科研儀器研制項目、國家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項目和北京市科技計劃懷柔科學(xué)中心項目的支持。
 

圖1. 新一代無液氦亞3K低溫掃描探針顯微鏡的三維模型和原理圖。
 

　　圖2. (a)基于連續(xù)流液氦恒溫器的降溫效果；(b)閉循環(huán)無液氦遠(yuǎn)端制冷的降溫效果；(c)載入樣品后的溫度變化；(d)樣品在4K溫度的穩(wěn)定性。
 

圖3. Au(111)和Ag(110)表面的成像測試和譜學(xué)表征。
 

圖4. Ag(110)表面CO分子的拾取和二階譜學(xué)表征與譜學(xué)成像。
 

圖5. qPlus AFM探針在NaCl(100)表面的測試結(jié)果。
 

　　圖6. 已有基于液氦杜瓦的濕式SPM系統(tǒng)升級成遠(yuǎn)端制冷閉循環(huán)無液氦SPM的方案示意圖。