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摘要本文件規定了土壤中15種農藥及其代謝物殘留量氣相色譜-串聯質譜測定的原理、試劑和材料、儀器、試樣制備、分析步驟、結果計算、精密度及定量限。

  【儀表網 行業標準】山東省市場監督管理局批準《土壤中15種農藥殘留量的測定 氣相色譜-串聯質譜法》地方標準,現予以公布。實施日期2023年8月24日。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 
  本文件規定了土壤中15種農藥及其代謝物殘留量氣相色譜-串聯質譜測定的原理、試劑和材料、儀器、試樣制備、分析步驟、結果計算、精密度及定量限。本文件適用于土壤中15種農藥殘留量的測定。
 
  原理:
 
  試樣經乙腈提取,提取液經固相萃取凈化后,用氣相色譜-串聯質譜儀檢測,外標法定量。
 
  儀器:
 
  1.氣相色譜-串聯質譜儀:配有電子轟擊源(EI)。
 
  2.分析天平:感量0.01mg和感量0.01g。
 
  3.冷凍干燥機。
 
  4.恒溫水浴振蕩器(往復式)。
 
  5.渦旋混合器。
 
  6.氮吹儀:可控溫。
 
  7.離心機:轉速不低于5000r/min。
 
  8.土壤篩:2mm孔徑。
 
  試樣制備:
 
  取0cm~10cm深地表土1kg以上,除去樣品中的異物(枝棒、葉片、石子、動植物殘體等),碾碎后混勻,用四分法留樣250g。將樣品置于冷凍干燥機中凍干24h,并過2mm孔徑的土壤篩。將篩過的細土裝入潔凈容器,密封避光,粘貼唯一性標識,于-18℃及以下條件保存備用。
 
  氣相色譜-串聯質譜儀參考條件:
 
  參考條件如下:
 
  a)色譜柱:SH-Rxi-5Sil MS 30?m×0.25mm×0.25?μm,或相當者;
 
  b)色譜柱溫度:50℃保留1min,25℃/min升至125?℃,10?℃/min升至300?℃,保留7min;
 
  c)載氣:氦氣,純度≥99.999?%,流速1.5?mL/min;
 
  d)進樣口溫度:250℃;
 
  e)進樣量:1μL;
 
  f)進樣方式:不分流進樣;
 
  g)電子轟擊源;70eV;
 
  h)離子源溫度:200℃;
 
  i)GC-MS接口溫度:250℃;
 
  j)溶劑延遲:1.5min;
 
  k)多反應監測(MRM):每種農藥分別選擇一對定量離子、兩對定性離子。所有需要檢測離子對按照出峰順序,分時段分別檢測。每種農藥的保留時間、定量離子對、定性離子對和碰撞電壓,參見附錄B。
 
  測定:
 
  將標準工作溶液與待測溶液分別注入氣相色譜-串聯質譜儀中,以保留時間和定性離子定性,測得定量離子峰面積,樣品中農藥質量濃度應在標準工作曲線質量濃度范圍內,超過工作曲線最高點時則應稀釋后再進行分析。
 
  精密度:
 
  在重復性條件下,獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過重復性限(r),參見附錄D。
 
  在再現性條件下,獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過再現性限(R),參見附錄D。
 
  詳情請見附件。

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