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摘要本文件規(guī)定了土壤中15種農(nóng)藥及其代謝物殘留量氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定的原理、試劑和材料、儀器、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度及定量限。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局批準(zhǔn)《土壤中15種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》地方標(biāo)準(zhǔn),現(xiàn)予以公布。實(shí)施日期2023年8月24日。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本文件規(guī)定了土壤中15種農(nóng)藥及其代謝物殘留量氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定的原理、試劑和材料、儀器、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度及定量限。本文件適用于土壤中15種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。
 
  原理:
 
  試樣經(jīng)乙腈提取,提取液經(jīng)固相萃取凈化后,用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè),外標(biāo)法定量。
 
  儀器:
 
  1.氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電子轟擊源(EI)。
 
  2.分析天平:感量0.01mg和感量0.01g。
 
  3.冷凍干燥機(jī)。
 
  4.恒溫水浴振蕩器(往復(fù)式)。
 
  5.渦旋混合器。
 
  6.氮吹儀:可控溫。
 
  7.離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。
 
  8.土壤篩:2mm孔徑。
 
  試樣制備:
 
  取0cm~10cm深地表土1kg以上,除去樣品中的異物(枝棒、葉片、石子、動(dòng)植物殘?bào)w等),碾碎后混勻,用四分法留樣250g。將樣品置于冷凍干燥機(jī)中凍干24h,并過2mm孔徑的土壤篩。將篩過的細(xì)土裝入潔凈容器,密封避光,粘貼唯一性標(biāo)識(shí),于-18℃及以下條件保存?zhèn)溆谩?br /> 
  氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀參考條件:
 
  參考條件如下:
 
  a)色譜柱:SH-Rxi-5Sil MS 30?m×0.25mm×0.25?μm,或相當(dāng)者;
 
  b)色譜柱溫度:50℃保留1min,25℃/min升至125?℃,10?℃/min升至300?℃,保留7min;
 
  c)載氣:氦氣,純度≥99.999?%,流速1.5?mL/min;
 
  d)進(jìn)樣口溫度:250℃;
 
  e)進(jìn)樣量:1μL;
 
  f)進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;
 
  g)電子轟擊源;70eV;
 
  h)離子源溫度:200℃;
 
  i)GC-MS接口溫度:250℃;
 
  j)溶劑延遲:1.5min;
 
  k)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM):每種農(nóng)藥分別選擇一對(duì)定量離子、兩對(duì)定性離子。所有需要檢測(cè)離子對(duì)按照出峰順序,分時(shí)段分別檢測(cè)。每種農(nóng)藥的保留時(shí)間、定量離子對(duì)、定性離子對(duì)和碰撞電壓,參見附錄B。
 
  測(cè)定:
 
  將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與待測(cè)溶液分別注入氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中,以保留時(shí)間和定性離子定性,測(cè)得定量離子峰面積,樣品中農(nóng)藥質(zhì)量濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線質(zhì)量濃度范圍內(nèi),超過工作曲線最高點(diǎn)時(shí)則應(yīng)稀釋后再進(jìn)行分析。
 
  精密度:
 
  在重復(fù)性條件下,獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過重復(fù)性限(r),參見附錄D。
 
  在再現(xiàn)性條件下,獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過再現(xiàn)性限(R),參見附錄D。
 
  詳情請(qǐng)見附件。

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