【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《枸杞中碳、氮穩(wěn)定同位素比值的測定 穩(wěn)定同位素分析儀法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作，現(xiàn)公開征求意見。截止時(shí)間2023年4月3日，意見反饋郵箱1904691657@qq.com。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法文件內(nèi)容編制。
本文件規(guī)定了穩(wěn)定同位素分析儀法測定枸杞中碳、氮穩(wěn)定同位素比值的方法。本文件適用于枸杞中碳、氮穩(wěn)定同位素比值的測定。
原理：
固體樣品粉末經(jīng)氧化銅催化在高溫條件下燃燒，產(chǎn)物經(jīng)還原、除雜、吸水后，樣品中的碳、氮轉(zhuǎn)化為可檢測的氣體，通過色譜分離，采用穩(wěn)定同位素分析儀測定轉(zhuǎn)化后的二氧化碳(CO2)和氮?dú)?N2)中碳、氮穩(wěn)定同位素比值，再通過結(jié)果校正，得出碳、氮穩(wěn)定同位素比值。
儀器設(shè)備：
1.EA-IRMS：配有固體自動(dòng)進(jìn)樣器和自動(dòng)稀釋氣體裝置。
2.高速粉碎機(jī)：24000r/min。
3.樣品篩：孔徑0.180mm。
4.電子天平：感量0.001mg。
試樣制備：
枸杞樣品制備：取適量樣品用高速粉碎機(jī)粉碎，形成粉末狀后過孔徑0.180 mm樣品篩，裝入樣品瓶中，放干燥器中保存，待測。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及質(zhì)控樣品包樣：
選取2-3種有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，所選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的同位素比值范圍，應(yīng)覆蓋待測樣品同位素比值。以所選的某一有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嶒?yàn)室內(nèi)部質(zhì)控樣作為質(zhì)控樣，稱取適量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及質(zhì)控樣品于錫舟中，包裹緊實(shí)，備用。
儀器調(diào)試：
元素分析-穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜儀使用前，應(yīng)先確保儀器工作環(huán)境、氣密性、離子源的真空度均符合要求，按照儀器操作規(guī)程將各項(xiàng)參數(shù)調(diào)整至測試所需范圍(儀器參數(shù)參見附錄B)，并檢驗(yàn)其測試穩(wěn)定性(其中CO2、N2的氣體穩(wěn)定性小于0.06‰)，確認(rèn)樣品分析及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)均處于正常狀態(tài)。
同位素比值的測定：
稱取樣品約4mg于錫舟中，并包樣。測C同位素比值時(shí)，應(yīng)采用稀釋氣體程序，來稀釋CO2氣體。
精密度：
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。
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