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摘要本文件規(guī)定了穩(wěn)定同位素分析儀法測定枸杞中碳、氮穩(wěn)定同位素比值的方法。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序,標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《枸杞中碳、氮穩(wěn)定同位素比值的測定 穩(wěn)定同位素分析儀法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作,現(xiàn)公開征求意見。截止時(shí)間2023年4月3日,意見反饋郵箱1904691657@qq.com。
 
  本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法文件內(nèi)容編制。
 
  本文件規(guī)定了穩(wěn)定同位素分析儀法測定枸杞中碳、氮穩(wěn)定同位素比值的方法。本文件適用于枸杞中碳、氮穩(wěn)定同位素比值的測定。
 
  原理:
 
  固體樣品粉末經(jīng)氧化銅催化在高溫條件下燃燒,產(chǎn)物經(jīng)還原、除雜、吸水后,樣品中的碳、氮轉(zhuǎn)化為可檢測的氣體,通過色譜分離,采用穩(wěn)定同位素分析儀測定轉(zhuǎn)化后的二氧化碳(CO2)和氮?dú)?N2)中碳、氮穩(wěn)定同位素比值,再通過結(jié)果校正,得出碳、氮穩(wěn)定同位素比值。
 
  儀器設(shè)備:
 
  1.EA-IRMS:配有固體自動(dòng)進(jìn)樣器和自動(dòng)稀釋氣體裝置。
 
  2.高速粉碎機(jī):24000r/min。
 
  3.樣品篩:孔徑0.180mm。
 
  4.電子天平:感量0.001mg。
 
  試樣制備:
 
  枸杞樣品制備:取適量樣品用高速粉碎機(jī)粉碎,形成粉末狀后過孔徑0.180 mm樣品篩,裝入樣品瓶中,放干燥器中保存,待測。
 
  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及質(zhì)控樣品包樣:
 
  選取2-3種有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),所選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的同位素比值范圍,應(yīng)覆蓋待測樣品同位素比值。以所選的某一有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嶒?yàn)室內(nèi)部質(zhì)控樣作為質(zhì)控樣,稱取適量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及質(zhì)控樣品于錫舟中,包裹緊實(shí),備用。
 
  儀器調(diào)試:
 
  元素分析-穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜儀使用前,應(yīng)先確保儀器工作環(huán)境、氣密性、離子源的真空度均符合要求,按照儀器操作規(guī)程將各項(xiàng)參數(shù)調(diào)整至測試所需范圍(儀器參數(shù)參見附錄B),并檢驗(yàn)其測試穩(wěn)定性(其中CO2、N2的氣體穩(wěn)定性小于0.06‰),確認(rèn)樣品分析及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)均處于正常狀態(tài)。
 
  同位素比值的測定:
 
  稱取樣品約4mg于錫舟中,并包樣。測C同位素比值時(shí),應(yīng)采用稀釋氣體程序,來稀釋CO2氣體。
 
  精密度:
 
  在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。
 
  更多詳情請見附件。

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