【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】按照寧夏化學分析測試協(xié)會團體標準工作程序，標準起草組已完成《枸杞中碳、氮穩(wěn)定同位素比值的測定 穩(wěn)定同位素分析儀法》團體標準征求意見稿的編制工作，現(xiàn)公開征求意見。截止時間2023年4月3日，意見反饋郵箱1904691657@qq.com。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法文件內容編制。
本文件規(guī)定了穩(wěn)定同位素分析儀法測定枸杞中碳、氮穩(wěn)定同位素比值的方法。本文件適用于枸杞中碳、氮穩(wěn)定同位素比值的測定。
原理：
固體樣品粉末經(jīng)氧化銅催化在高溫條件下燃燒，產(chǎn)物經(jīng)還原、除雜、吸水后，樣品中的碳、氮轉化為可檢測的氣體，通過色譜分離，采用穩(wěn)定同位素分析儀測定轉化后的二氧化碳(CO2)和氮氣(N2)中碳、氮穩(wěn)定同位素比值，再通過結果校正，得出碳、氮穩(wěn)定同位素比值。
儀器設備：
1.EA-IRMS：配有固體自動進樣器和自動稀釋氣體裝置。
2.高速粉碎機：24000r/min。
3.樣品篩：孔徑0.180mm。
4.電子天平：感量0.001mg。
試樣制備：
枸杞樣品制備：取適量樣品用高速粉碎機粉碎，形成粉末狀后過孔徑0.180 mm樣品篩，裝入樣品瓶中，放干燥器中保存，待測。
標準物質及質控樣品包樣：
選取2-3種有證標準物質，所選標準物質的同位素比值范圍，應覆蓋待測樣品同位素比值。以所選的某一有證標準物質或實驗室內部質控樣作為質控樣，稱取適量的有證標準物質及質控樣品于錫舟中，包裹緊實，備用。
儀器調試：
元素分析-穩(wěn)定同位素比值質譜儀使用前，應先確保儀器工作環(huán)境、氣密性、離子源的真空度均符合要求，按照儀器操作規(guī)程將各項參數(shù)調整至測試所需范圍(儀器參數(shù)參見附錄B)，并檢驗其測試穩(wěn)定性(其中CO2、N2的氣體穩(wěn)定性小于0.06‰)，確認樣品分析及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)均處于正常狀態(tài)。
同位素比值的測定：
稱取樣品約4mg于錫舟中，并包樣。測C同位素比值時，應采用稀釋氣體程序，來稀釋CO2氣體。
精密度：
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。
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