【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由 深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司 、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠等單位起草的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《鎳合金化學(xué)分析方法 第5部分：鋁含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》征求意見稿發(fā)布，并公開征求意見。截止時(shí)間2023年4月18日。
 

　　鎳合金普遍用于儀器儀表、電子通訊、壓力容器、耐蝕裝置，廣泛用于航天航空以及高端特殊用途的機(jī)器設(shè)備制造等工業(yè)，是工業(yè)發(fā)展重要的金屬原料之一。鎳合金中添加鋁可以使材料具有合適的強(qiáng)度和硬度以及較低的熔點(diǎn)和較高的電導(dǎo)率，可用于對(duì)合金的形狀記憶有要求的領(lǐng)域。鎳合金化學(xué)分析方法國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)存在數(shù)十年，隨著我國(guó)工業(yè)進(jìn)步，對(duì)高端金屬材料鎳合金的生產(chǎn)和進(jìn)出口需求增大，為此，將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)助力有色工業(yè)發(fā)展升級(jí)和國(guó)內(nèi)制造業(yè)發(fā)展具有重要意義。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6379.1 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第1部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　本文件是 GB/T XXXX《鎳合金化學(xué)分析方法》的第 5 部分。GB/T xxx 已經(jīng)發(fā)布了以下部分:第 1 部分：鉻含量的測(cè)定 硫酸亞鐵銨電位滴定法；第 2 部分：磷含量的測(cè)定 鉬藍(lán)分光光度法；第 3 部分：硅含量測(cè)定 氧化亞氮-火焰原子吸收光譜法和鉬藍(lán)分光光度法；第 4 部分：釩含量測(cè)定 氧化亞氮-火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；第 5 部分：鋁含量的測(cè)定 氧化亞氮-火焰原子吸收光譜分析法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。
 

　　本文件描述了鎳合金中鋁含量的測(cè)定方法。本文件適用于鎳合金中鋁含量的測(cè)定。方法 1 測(cè)定范圍：0.20 %～4.00 %；方法 2 測(cè)定范圍：0.0050 %～7.00 %。本部分測(cè)定范圍重疊區(qū)間的仲裁方法為方法 2。
 

　　原理：
 

　　試樣在酸中溶解，蒸至近干。在稀王水介質(zhì)中，加入電離抑制劑(必要時(shí))(7530-1)，此為試驗(yàn)溶液 1，殘?jiān)c焦硫酸鉀熔體在稀酸中溶出，此為試驗(yàn)溶液 2，并將試驗(yàn)溶液 1，2 吸入原子吸收光譜儀的一氧化二氮-乙炔火焰中，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng) 309.3 nm 處，使用一氧化二氮-乙炔火焰，測(cè)量鋁的吸光度，用工作曲線法計(jì)算鋁的含量 1，2，最終結(jié)果由 2 個(gè)結(jié)果相加。
 

　　儀器：
 

　　1.原子吸收光譜儀, 附鋁空心陰極燈。
 

　　在儀器最佳工作條件下，所使用的原子吸收光譜儀凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——特征濃度：在與測(cè)量溶液的基體相一致的溶液中，鋁的特征濃度應(yīng)不大于 0.4 µg/mL；
 

　　——精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量 11 次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的 1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量 11 次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的 0.50%；
 

　　——工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成 5 段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于 0.7。
 

　　警告：應(yīng)密切遵循制造商的建議，并特別注意以下安全點(diǎn)。a) 乙炔的爆炸性性質(zhì)及其使用規(guī)定。b) 需要通過有色玻璃來保護(hù)操作者的眼睛免受紫外線輻射。c) 需要保持燃燒器遠(yuǎn)離沉積物，因?yàn)橐粋€(gè)嚴(yán)重堵塞的燃燒器可能會(huì)引起閃回。d) 需要確保捕水器充滿水。e) 需要在測(cè)試溶液、空白液和/或校準(zhǔn)溶液之間吸入蒸餾水清洗。f) 所使用的原子吸收光譜儀應(yīng)應(yīng)配備適用于空氣/乙炔和一氧化二氮/乙炔火焰的燃燒器。該儀器應(yīng)適合在制造商推薦的電流下使用單元件或多元件空心陰極燈進(jìn)行工作。
 

　　2.聚四氟乙烯燒杯，容量 100 毫升或 250 毫升。
 

　　3.聚苯乙烯移液管。
 

　　4.聚丙烯容量瓶。
 

　　5.鉑坩堝或鉑盤。
 

　　取樣和樣品制備：
 

　　1.取樣和樣品制備應(yīng)按照商定的正常程序進(jìn)行，如有爭(zhēng)議，應(yīng)按適當(dāng)?shù)膰?guó)家或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。
 

　　2.實(shí)驗(yàn)室樣品通常是粉碎或鉆孔的形式，不需要進(jìn)一步制備樣品。
 

　　3.如果懷疑實(shí)驗(yàn)室樣品在銑削或鉆孔過程中被油或油脂污染，應(yīng)用高純丙酮清洗，然后在空氣中干燥。
 

　　4.如果實(shí)驗(yàn)室樣品中含有大小變化很大的顆粒或碎片，則測(cè)試樣品應(yīng)篩分后，分別按比例測(cè)定。
 

　　5.如果使用釬焊合金工具制備實(shí)驗(yàn)室樣品，則樣品應(yīng)進(jìn)一步用 15 %(質(zhì)量分?jǐn)?shù))硝酸酸洗幾分鐘，然后用蒸餾水清洗幾次，然后再用丙酮清洗，在空氣中干燥。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　本章規(guī)定試驗(yàn)報(bào)告所包括的內(nèi)容。至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：試驗(yàn)對(duì)象；本文件編號(hào)；分析結(jié)果及其表示；與基本分析步驟的差異；測(cè)定中觀察的異常現(xiàn)象；試驗(yàn)日期。
 

　　(更多詳情請(qǐng)見附件)