【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)市場監(jiān)管總局第26號令《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》規(guī)定，河北省市場監(jiān)督管理局現(xiàn)將《化妝品中甲基汞、乙基汞和無機(jī)汞的同時測定 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法》河北省地方標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)上征求意見稿予以公示，面向社會廣泛征求意見，期限為2023年1月17日至2023年2月16日。
本文件按照 GB/T 1.1 2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件描述了使用液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法測定化妝品中甲基汞、乙基汞和無機(jī)汞。本文件適用于護(hù)膚類化妝品中甲基汞、乙基汞和無機(jī)汞的同時測定。
原理：
化妝品中甲基汞、乙基汞、無機(jī)汞經(jīng)鹽酸溶液提取后，以液相色譜進(jìn)行分離，分離后的目標(biāo)化合物經(jīng)過霧化由載氣進(jìn)入 ICP 炬焰中，經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程，轉(zhuǎn)化為帶電荷的離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離測定。以保留時間定性，外標(biāo)法峰面積定量。
儀器和設(shè)備：
1.液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(LC-ICP-MS)。
2.天平：感量為 0.1mg 和 1.0mg。
3.混懸儀。
4.離心機(jī)：最大轉(zhuǎn)速 10000r/min。
5.超聲清洗器。
6.濾膜：0.45um，水相。
試樣提取：
稱取混合均勻樣品 1g(精確至 0.001g)置 25mL 刻度試管中，加 2%鹽酸溶液并定容至刻度，渦旋 1min，室溫超聲水浴提取 30min，期間振搖數(shù)次。再以 8000r/min 離心 10min。準(zhǔn)確吸取 2.0mL 上清液至 5mL 容量瓶或刻度試管中，逐滴加入氫氧化鈉溶液(6mol/L)，使樣液 pH 為 2～7。加入 0.1mL的 L-半胱氨酸溶液(10g/L)，最后用水定容至刻度。取樣液過 0.45μm 濾膜，待測。同時做空白試驗。
液相色譜參考條件如下：
——色譜柱：C18 分析柱(柱長 150mm，內(nèi)徑 4.6mm，粒徑 5μm)或等效色譜柱。
——流速：1.0mL/min。
——柱溫：30℃。
——進(jìn)樣體積：20μL。
電感耦合等離子體質(zhì)譜參考條件如下：
——射頻功率 1550W。
——采樣深度：5mm。
——霧化室溫度：2.7℃。
——載氣(氬氣)流量：1.07L/min。
——輔助氣(氬氣)流量：0.8L/min。
——積分時間：0.2 s。
——檢測質(zhì)荷比(m/z)：202。
——使用碰撞池技術(shù)(KED)。
精密度：
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算數(shù)平均值的20%。
檢出限：
當(dāng)樣品稱樣量為1g，定容體積為 25mL 時，方法檢出濃度為 0.006mg/kg，方法定量濃度為 0.02mg/kg。
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