【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《增碳劑中全硫的測(cè)定 自動(dòng)全硫測(cè)定儀(庫倫法)》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作。現(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開征求意見。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。本文件由平鑫新材料科技 ( 寧夏 ) 有限公司提出 。本文件起草單位：平鑫新材料科技 (寧夏)有限公司、寧夏計(jì)量質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)研究院、寧夏化學(xué)學(xué)會(huì) 。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)參考：GB/T 6739 測(cè)定方法的精密度；GB/T 8170—2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 24526-2009 炭素材料全硫含量測(cè)定方法；GB/T 214-2007 煤中全硫的測(cè)定方法等文件編制而成。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了增碳劑中全硫的測(cè)定，包含儀器和試劑、試驗(yàn)步驟等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于增碳劑生產(chǎn)、使用單位。
 

　　方法原理：
 

　　樣品中各種形態(tài)的硫在不低于 1150℃高溫和催化作用下，于凈化的空氣流中進(jìn)行燃燒分解，生成的二氧化硫以電解碘化鉀和溴化鉀 熔液 所產(chǎn)生的碘和溴進(jìn)行庫侖滴定，電生碘和電生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分，并由儀器計(jì)算出煤中含硫的毫克數(shù)和百分?jǐn)?shù)。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　采用自動(dòng)庫倫滴定儀，具體參數(shù)如下：1、硫的測(cè)定范圍：0-30%； 2、試樣燃燒分析時(shí)間：3-5min，其中在 700℃處停留 45s 左右，1050℃處停留 2-4min，自動(dòng)判定滴定終點(diǎn)；3、控溫：保證 0-1100℃高溫煅精度 1.0 級(jí)；4、升溫速度：25-30℃/min，≤30min 可升到 1050℃；5、電解池：容積 400mL，電解鉑電極面積 1cm*1.5cm，指示鉑電極面積 0.5*1.0cm； 6、供電電源：220V±20%，50HZ。
 

　　試驗(yàn)：
 

　　自動(dòng)庫倫定硫儀全過程采用微機(jī)自動(dòng)控制，機(jī)器接通電源后，通過鍵盤鍵入日期和試樣重量(3 位數(shù))，按一下啟動(dòng)鍵，電機(jī)正轉(zhuǎn)，帶動(dòng)試樣送樣棒向前推進(jìn)，推進(jìn)到 700℃處時(shí)，送樣機(jī)構(gòu)自動(dòng)將信號(hào)送入計(jì)算機(jī)，使用機(jī)停轉(zhuǎn)，并延時(shí) 45 秒，然后，計(jì)算機(jī)發(fā)出信號(hào)，使電機(jī)正轉(zhuǎn)帶動(dòng)送樣棒繼續(xù)向前推進(jìn)，到 1150℃處時(shí)送樣機(jī)構(gòu)又自動(dòng)將該信號(hào)送入計(jì)算機(jī)，使電機(jī)停轉(zhuǎn)；自動(dòng)判斷電解終點(diǎn)，然后發(fā)出信號(hào)，使電機(jī)反轉(zhuǎn)，把樣棒拉回到原來位置，電機(jī)停轉(zhuǎn)，測(cè)試的全過程結(jié)束，打印出測(cè)試數(shù)據(jù)。
 

　　結(jié)果計(jì)算與記錄：
 

　　按 GB/T 214 的規(guī)定所述。以自動(dòng)庫倫定硫儀打印數(shù)據(jù)為準(zhǔn)，于系統(tǒng)界面輸入試驗(yàn)時(shí)間、試樣編號(hào)、樣重、水分等，進(jìn)行記錄。