毛細色譜柱是氣相色譜分析的核心部件,其性能直接影響分離效果和分析效率?。對于初學氣相色譜分析人員,掌握毛細色譜柱的安裝以及維護是必修課程!
1. 毛細色譜柱的安裝
當選擇好合適的毛細色譜柱之后,就應該進行正確地安裝工作。先將毛細管柱的兩端截取一段(如果是已經使用 過的柱子,安裝之前一定要分清楚哪個是與進樣口相連,哪個是與檢測器相連),然后安裝,注意螺帽不用擰的太緊。 安裝柱子應該在進樣口部件都安裝好之后。當柱子的一段與進樣口接好后,應該通載氣,將接檢測器的一端放 置在丙酮溶液中,觀察是否有氣泡,用以判斷毛細管色譜柱是否被堵。
2. 柱子的老化。 毛細色譜柱特別是新的柱子,使用之前的老化是很重要的,老化的目的就是使涂層固定相中的低沸點物質揮發干凈, 使得固定液分配的比較均勻。老化時,毛細管柱的一端接進樣口,另一端不接檢測器,放置于柱箱內。老化的zui高 溫度應該低于柱子zui高使用溫度的 20~30℃,老化時應該采用程序升溫,升溫的速率盡量小,然后在zui高溫度保持 4 小時左右。次老化結束后,將連接檢測器的一端的毛細管柱截取一段,安裝后查看基線是否正常,若不正常還 需要繼續老化。
3. 毛細管柱的維護 毛細管柱在平時不使用的時候,因該妥善保管,柱子的兩端都應該封好(可用廢舊的進樣墊),主要是防止固定 液被氧化和雜物進入。放置時也應該留意柱子的那一端是連接檢測器,哪一端是連接進樣口。