LCMS-9030四極桿飛行時間質(zhì)譜儀使高速度、高靈敏度的四極桿質(zhì)譜與TOF技術(shù)的緊密結(jié)合。融合島津*工程技藝的DNA，打造出速度與出色性能兼?zhèn)涞娜乱淮叻直尜|(zhì)譜儀，以優(yōu)異表現(xiàn)輕松勝任定性和定量分析挑戰(zhàn)。LCMS-9030采用全新技術(shù)，實現(xiàn)高分辨率和優(yōu)異的準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)。為未知化合物鑒定和分子式推導(dǎo)提供可靠信息。高效率的離子導(dǎo)入單元、四極桿和碰撞池技術(shù)，可實現(xiàn)對痕量化合物的高靈敏度檢測。的UFgrating和iRefTOF技術(shù)，快速加速離子進(jìn)入飛行管（UF-FlightTube），在這個理想的反射場中飛行并到達(dá)檢測器。結(jié)合高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)實現(xiàn)高通量分析。高效率四極桿技術(shù)
UFaccumulation™
在進(jìn)入TOF前進(jìn)行離子累積，與TOF脈沖時間和數(shù)據(jù)采集周期相同步，更大限度地提高靈敏度。
UFgrating™
島津業(yè)內(nèi)廣受贊譽的制造能力使得離子加速電有很高的機(jī)械強度。該柵格電極能夠承受超快速離子脈沖所需的高電壓。
Funnel MCP
無損微通道板設(shè)計更大限度地提高靈敏度。
UF-FlightTube™
質(zhì)量穩(wěn)定性是質(zhì)量準(zhǔn)確度的重要前提。UF-FlightTube技術(shù)準(zhǔn)確控制飛行管溫度，從而無需頻繁校準(zhǔn)，實現(xiàn)更高的分析效率和通量。
iRefTOF ™
該技術(shù)提供一個符合理論計算的理想靜電場。反射器由精心制造的平板電極堆疊而成，在不影響分辨率和靈敏度的情況下使離子轉(zhuǎn)向。
優(yōu)異性能，輕松實現(xiàn)
優(yōu)異可靠的質(zhì)量測定準(zhǔn)確度
對于高分辨準(zhǔn)確質(zhì)量質(zhì)譜（HRAM）而言，質(zhì)量測定準(zhǔn)確度是至關(guān)重要的性能，也是所有應(yīng)用的基礎(chǔ)。LCMS-9030的質(zhì)量測定準(zhǔn)確度可以為未知物鑒定提供可靠的高置信度，并且保持長久的穩(wěn)定性。
LCMS-9030優(yōu)異可靠的質(zhì)量測定準(zhǔn)確度得益于其智能溫度控制系統(tǒng)和UF-FlightTube技術(shù)可以準(zhǔn)確消減內(nèi)部和外部環(huán)境溫度變化的影響。LCMS-9030給客戶帶來了全新的HRAM使用體驗，更可靠的結(jié)果，更輕松的操作，更長時間地連續(xù)測試更多樣品。
質(zhì)量測定準(zhǔn)確度的穩(wěn)定性
智能溫度控制系統(tǒng)可以確保質(zhì)量測定準(zhǔn)確度在實驗室溫度發(fā)生變化時保持穩(wěn)定。為了說明這一點，在一次校正后，連續(xù)測定不同樣品（質(zhì)量范圍從150 Da~1700 Da）的測定質(zhì)量變化，實驗室溫度在25°C ~ 28°C 間波動。從實驗結(jié)果可以看出，LCMS-9030在連續(xù)60小時的測試中，無需額外質(zhì)量校正，所有化合物的測定誤差未超出理論質(zhì)量的 1 ppm。
寬濃度范圍內(nèi)的質(zhì)量測定準(zhǔn)確度
LCMS-9030的高靈敏度以及由寬濃度范圍內(nèi)的質(zhì)量測定準(zhǔn)確度帶來的高選擇性，為定量分析開辟了新的基礎(chǔ)。真實的離子計數(shù)確保整個色譜峰洗脫過程中的所有測量結(jié)果都在很窄的提取離子色譜（XIC）窗口內(nèi)。如下圖所示，在維拉帕米（Verapamil）的定量分析中，即使在10 fg上樣量時，質(zhì)量測定誤差也小于1ppm，并且所有數(shù)據(jù)點都在5 ppm的XIC窗口內(nèi)。從而實現(xiàn)了準(zhǔn)確、可重復(fù)和高選擇性的定量分析。此外，LCMS-9030質(zhì)量測定準(zhǔn)確度的穩(wěn)定性使得相同的XIC設(shè)置可以輕松地用于一系列不同批次的樣品分析。
Conc.
(pg/mL) | Calculated conc.
(pg/mL) | Area RSD
(%, n = 3) | Accuracy
(%, n = 3) |
|---|
| 500 | 523.3 | 1.93 | 104.67 |
| 100 | 96.3 | 3.78 | 96.50 |
| 10(LLOQ) | 10.3 | 5.31 | 100.50 |
Averaged Mass Spectrum at Each Concentration
不同采集模式下的質(zhì)量測定準(zhǔn)確度
MS/MS質(zhì)譜圖是未知化合物結(jié)構(gòu)解析的關(guān)鍵工具，而數(shù)據(jù)解析的方便性直接取決于MS/MS模式采集下的質(zhì)量測定準(zhǔn)確度。得益于能產(chǎn)生高豐度碎片離子的碰撞池技術(shù)，LCMS-9030在MS/MS模式下具有與MS模式一樣的高質(zhì)量測定準(zhǔn)確度，這對于結(jié)構(gòu)分析是很理想的。環(huán)孢菌素（Cyclosporine）的MS/MS結(jié)構(gòu)分析結(jié)果如下圖所示，可以看出，與假定結(jié)構(gòu)碎片匹配的離子質(zhì)量誤差都小于1 mDa。另外，在設(shè)定不同允許誤差時對m/z 567.3860進(jìn)行分子式預(yù)測的結(jié)果數(shù)目也進(jìn)一步表明，MS/MS的質(zhì)量測定準(zhǔn)確度對結(jié)果正確性的影響是直接的。
MS/MS Spectrum of Cyclosporine
Mass Error of Product Ions
Formula Prediction Results for m/z 567.3860
高分辨準(zhǔn)確質(zhì)量質(zhì)譜的選擇性
LCMS-9030的高分辨準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)據(jù)可以區(qū)分具有相同名義質(zhì)量的化合物。如下圖所示，在分析全血中10 ng/ml的和依替唑侖及其代謝物時，4-羥基（4-Hydroxytriazolam）、α-羥基（α-Hydroxytriazolam）和α-羥基依替唑侖（α-Hydroxy-etizolam）具有相同的名義質(zhì)量，但即使色譜分離不*，每種化合物都可以互不干擾的被分離定量檢測。另外一對具有相同名義質(zhì)量的化合物是（Triazolam）和依替唑侖（Etizolam），其檢測結(jié)果進(jìn)一步證明LCMS-9030具有可以區(qū)分質(zhì)量差別僅為0.0267 Da的能力，從而提升定量的選擇性。
LCMS-9030 Mass Chromatogram of Etizolam, Triazolam, and Metabolites Spiked at 10 ng/mL in Whole Blood.
傳承于島津三重四極桿的設(shè)計
LCMS-9030與島津三重四極桿質(zhì)譜之間的方法轉(zhuǎn)移是簡單有效的，這是因為島津的LCMS產(chǎn)品在加熱離子源、離子傳輸聚焦和碰撞池等方面共享了相關(guān)技術(shù)。 這意味著ESI源條件、傳輸透鏡電壓和碰撞能量等關(guān)鍵方法參數(shù)在兩個系統(tǒng)之間是兼容的。LCMS-9030是在三重四極桿質(zhì)譜LCMS-8060的高靈敏度離子技術(shù)的基礎(chǔ)上研制而成的，能產(chǎn)生類似的高質(zhì)量質(zhì)譜圖。
為了使數(shù)據(jù)依賴采集模式（DDA）設(shè)置變得容易，LCMS-9030采用了自動碰撞能量（CE）分布功能，以實現(xiàn)有效的碎片化。自動碰撞能量分布功能可以使用戶即使在碰撞能量未知的情況下也能獲得高質(zhì)量的MS/MS圖譜。在下面的示例中，將用自動CE分布功能獲得的QTOF圖譜與在LCMS-8060上獲得的一系列不同碰撞能量的合并譜進(jìn)行了比較。實驗結(jié)果證明兩者具有很好的一致性，這也證明了LCMS-9030在DDA模式下可以獲得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖。
Product Ion Spectra of Etizolam
Cleavage Pattern of Etizolam
Data Courtesy of Associate Professor Kei Zaitsu (Nagoya University Graduate School of Medicine)
易用易換的離子化單元
除了標(biāo)配的ESI離子源外，LCMS-9030還有可選配的APCI和雙離子源（DUIS）探針，以滿足各種分析需求。 DUIS雙離子源提供ESI和APCI兩種電離源效率更高的組合。
ESI (標(biāo)配)
APCI (選配)
DUIS™ (選配)
雙離子源可同時進(jìn)行電噴霧電離（ESI）和大氣壓化學(xué)電離（APCI）。
每種類型的離子源均采用無線纜、無管路設(shè)計，探針可以輕松容易地解鎖并取出。只需幾秒鐘，即可輕松地在不同離子源之間進(jìn)行快速切換。
通過配備CDS，可通過獨立于主探針之外的離子化探針來引入校正標(biāo)準(zhǔn)品。這一選配的副離子化單元可與主探針同時安裝，并可用于所有的探針類型（ESI/DUIS/APCI）。在一套系統(tǒng)中同時使用兩個探針，高濃度校正標(biāo)準(zhǔn)溶液可以在需要時引入，無需切換流路，并且與樣品流路分開以免污染。
島津Nexera Mikros系列微流量液相系統(tǒng)既具有低流速下的高靈敏度，又同時擁有常規(guī)HPLC的可靠性。Micro-ESI 9030接口的設(shè)計具有更佳的靈敏度和易用性，為Q-TOF提供了微流分析的功能。優(yōu)化的噴針設(shè)計更大限度地提高了電離效率和離子傳輸效率，從而實現(xiàn)了高靈敏度、穩(wěn)定運行和更小污染。為了使連接死體積及樣品擴(kuò)散微小化，島津創(chuàng)新地設(shè)計了一種UF-Link™接口，操作用戶均可輕松正確地安裝微流柱且不會破壞ESI噴針位置。在享受HPLC可靠性的同時，實現(xiàn)微流分析的優(yōu)勢。
Nexera Mikros & Micro-ESI 9030 System
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LabSolutions Insight™ Explore
定性和定量同時分析軟件
LabSolutions Insight Explore提供了直觀、功能齊全的定量環(huán)境，并具有顯著的定性增強功能。色譜峰特征檢測是基于化合物準(zhǔn)確質(zhì)量， 結(jié)果可以直接顯示質(zhì)譜峰的分子式預(yù)測排名及與理論圖譜匹配情況，同時提供了對多電荷峰解卷積功能。
定量分析
LCMS-9030高靈敏MRM模式是基于準(zhǔn)確質(zhì)量測定，因而可以顯著消除背景干擾。LCMS-9030具有優(yōu)異的高靈敏度。LabSolutions Insight 是多方面而靈活的定量分析工具，用戶可以自定義標(biāo)簽用于數(shù)據(jù)回顧和結(jié)果解讀。
分子式預(yù)測
為方便未知化合物鑒定，LabSolutions Insight 整合了分子式預(yù)測功能。高分辨準(zhǔn)確質(zhì)量測定數(shù)據(jù)可以直接得到可能分子式結(jié)果列表，并可按用戶偏好設(shè)置排名。同時顯示的質(zhì)譜圖與理論圖譜的同位素峰形匹配結(jié)果可以幫助確認(rèn)正確結(jié)果。在下面的例子中，在綠茶提取液中鑒定出農(nóng)藥啶酰菌胺（Boscalid）的殘留。
多電荷峰解析（解卷積功能）
LabSolutions Insight Explore 的解卷積功能可用于蛋白、核酸等大分子產(chǎn)生的多電荷峰的分析，并可包含ReSpect 算法。ReSpect是由Positive Probability Ltd 提供，可以對相關(guān)多電荷峰解卷積計算出樣品的原始質(zhì)量。下面例子顯示了其優(yōu)異的質(zhì)量準(zhǔn)確度。
LCMS, UF-Qarray, UF-Lens, UFsweeper, UFaccumulation, UFgrating, UF-FlightTube, iRefTOF, DUIS, UF-Link and LabSolutions Insight are trademarks of Shimadzu Corporation.
