氣相色譜法測定聚乳酸類甲苯殘留量?
武漢泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設(shè)備、柱后衍生系統(tǒng)等，是國內(nèi)*的分析儀器系統(tǒng)供應(yīng)商。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜法測定聚乳酸類科研產(chǎn)品中甲苯殘留量。
氣相色譜法測定聚乳酸類甲苯殘留量
武漢泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設(shè)備、柱后衍生系統(tǒng)等，是國內(nèi)*的分析儀器系統(tǒng)供應(yīng)商。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜法測定聚乳酸類科研產(chǎn)品中甲苯殘留量。
聚乳酸（Polylactide簡稱PLA）及其共聚物是一種具有優(yōu)良的生物相容性和可生物降解性的合成高分子材料。目前聚乳酸在國內(nèi)臨床上應(yīng)用非常廣泛，在科研領(lǐng)域，主要用于骨手術(shù)材料、可吸收手術(shù)縫合線、可吸收防粘連材料，眼科材料等的生產(chǎn)。隨著市場對聚乳酸類科研產(chǎn)品需求的不斷擴展，單純的均聚物已不能滿足應(yīng)用的要求。越來越多的用戶需要聚乳酸產(chǎn)品在體內(nèi)有不同的降解速度，同時對這類產(chǎn)品的沖擊速度，親水性有更高的要求，這使得人們開始研究合適的合成工藝來調(diào)節(jié)聚乳酸及其共聚物的分子量。目前聚乳酸的合成一般采用二步法，即先由乳酸合成乳酸的環(huán)狀二聚體丙交酯，然后將丙交酯開環(huán)聚合，得到聚乳酸。甲苯是化學(xué)合成過程中用到的溶劑，甲苯對人體皮膚、呼吸道有刺激作用，影響人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)。因此建立一種聚乳酸中甲苯殘留量測定的準確方法，對聚乳酸類科研產(chǎn)品的質(zhì)量控制十分必要。本實驗旨在建立評價聚乳酸中甲苯殘留量的測定方法。
氣相色譜法測定聚乳酸類甲苯殘留量?
氣相色譜條件
色譜柱：HP-5（30m×0.320mm×0.25μm）非極性毛細管柱；進樣方式：頂空進樣模式（分流比：20:1），高純氮氣（99.999%），柱流速：1mL/min。進樣口溫度：150?C，檢測器溫度：280?C，柱升溫程序：40?C保持4min，以30?C/min的速率升至240?C，保持4min。氫氣流量：30 mL/min，空氣流量：400 mL/min，尾吹氣流量：25 mL/min。
頂空進樣器條件
平衡溫度：120?C，平衡時間：30min，定量環(huán)溫度：130?C，傳輸線溫度：140?C。
標準溶液的制備
精密稱取甲苯93.9mg，用碳酸丙烯酯定容至100mL，即得939μg/mL甲苯標準溶液儲備液，取儲備液適量用碳酸丙烯酯逐級稀釋，得到濃度為0.4695µg/mL、0.939µg/mL、4.695µg/mL、9.39µg/mL、18.78µg/mL和46.95µg/mL一系列標準溶液。
供試品溶液的制備
取聚乳酸類產(chǎn)品0.05g于頂空瓶中，加入2mL碳酸丙烯酯，靜置溶解并密封。
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進樣方式和頂空平衡時間、平衡溫度優(yōu)化
采用頂空模式進樣，將樣品溶解于適當溶劑中，置頂空瓶中，在一定壓力下和溫度下，培養(yǎng)一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡，抽取一定體積的氣體注射到氣相色譜系統(tǒng)中測定。這種方法可大大減少溶解樣品的溶劑和樣品本身對色譜系統(tǒng)帶來的干擾和污染，縮短分析時間，提高色譜柱壽命，而且能提高檢測結(jié)果的重現(xiàn)性。
對頂空瓶的平衡時間、平衡溫度等因素進行了對比，結(jié)果表明，在100?C，110?C，120?C的平衡溫度下，均未出現(xiàn)雜質(zhì)峰。為了提高檢測靈敏度，本實驗選擇120?C作為頂空瓶平衡溫度；考察30min和40min作為平衡時間，同一標準品溶液測得的峰面積基本*，故選擇30min作為頂空平衡時間。
在中國藥典和ICH指南中規(guī)定，甲苯為II類溶劑，安全限度為890ppm。從目前檢測的幾個聚乳酸類產(chǎn)品的測定結(jié)果來看，甲苯殘留量均能滿足安全限度要求。
氣相色譜法（GC）在0.4695µg/mL～46.95µg/mL的較寬甲苯濃度范圍保持良好的線性關(guān)系。不同聚乳酸類的科研產(chǎn)品，其甲苯殘留量相差較大，GC標準曲線的較寬線性范圍則能很好的適應(yīng)產(chǎn)品特點，有利于確保檢測的可靠性。
同時精密度和回收率試驗也表明此方法準確度高，精密度好，可以滿足日常檢測聚乳酸類產(chǎn)品中甲苯殘留量的要求，且操作簡單，分析速度快，易于推廣。
