衍生化在氣相色譜分析中的應(yīng)用
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衍生化技術(shù)是利用一定的化學(xué)反應(yīng)對目標(biāo)分析物進(jìn)行結(jié)構(gòu)改造，將目標(biāo)物修飾為低沸點(diǎn)或熱穩(wěn)定性強(qiáng)的新產(chǎn)物，通過對產(chǎn)物的分析從而實(shí)現(xiàn)目標(biāo)分析物定性和定量分析的一種分析技術(shù)。其主要是優(yōu)勢有：①可以提高氣相色譜檢測器對被測物的靈敏度。例如，將鹵素加到一個分子上，則電子捕獲檢測器(ECD)對它的檢測靈敏度提高了幾千倍。②可以改善化合物的色譜行為，提高化合物的熱穩(wěn)定性和揮發(fā)性，減少或消除極性大的化合物可能產(chǎn)生的拖尾。③解決色譜定性的問題，既被測物經(jīng)衍生與原化合物的保留時間不同，用衍生的標(biāo)準(zhǔn)物就可以對被測物定性和定量分析。針對以上幾種優(yōu)勢，本文將對衍生化技術(shù)在食品安全檢測中的應(yīng)用進(jìn)行了綜述，并提出了該技術(shù)的注意事項(xiàng)、存在問題及應(yīng)用前景。
1、衍生氣相色譜法在食品添加劑中的應(yīng)用
食品添加劑中很多添加劑均為極性較強(qiáng)，如山梨酸、苯甲酸、*等。由于此類添加劑極性強(qiáng)，故采用氣相色譜法對其直接測定時色譜峰拖尾嚴(yán)重，靈敏度不高。為解決此問題，利用甲醇-硫酸對山梨酸、苯甲酸進(jìn)行甲酯化，此方法衍生效率高，出峰快，峰形對稱無拖尾，靈敏度高，回收率為98.5%；隨后以二甲基甲酰胺作溶劑，采用碘丁酮對苯甲酸和山梨酸衍生化成相應(yīng)丁酯，此方法回收率在96.3%～103%之間，重復(fù)性較好，并且衍生反應(yīng)于室溫下20 min 內(nèi)即可對山梨酸和苯甲酸進(jìn)行*丁酯化。此外衍生氣相色譜法還廣泛的應(yīng)用于食品添加劑中的*、*、*等檢測中，都能較好的食品中的各添加劑進(jìn)行定性和定量分析。
2、衍生氣相色譜法在食品脂肪酸中的應(yīng)用
食品中脂肪酸的分析通常采用兩種酯化的方法，將脂肪酸轉(zhuǎn)換成脂肪酸酯類，再通過氣相色譜進(jìn)行定性和定量分析，此方法已經(jīng)得到ISO/AOAC認(rèn)可。*種方法：甲醇進(jìn)行甲酯化。在堿性條件下隊(duì)食品進(jìn)行皂化。將脂肪中的脂肪酸以脂肪酸游鈉鹽的形式游離出來。脂肪酸鈉鹽在甲醇的作用下轉(zhuǎn)換成脂肪酸甲酯。如稱取油脂或脂肪酸50 mg 置于10 mL量瓶內(nèi)，加入2 mL石油醚和苯的混合溶劑(1:1)，輕輕搖動使之溶解。再加入2 mL 0.4.mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液，混勻。靜置分層后吸取上清液進(jìn)行氣相色譜分析。第二種方法：醇解法。脂肪酸在甲醇鈉的催化作用下進(jìn)行醇解反應(yīng)，一步實(shí)現(xiàn)脂肪酸甲酯化，此方法快速、簡便、具有一定實(shí)用價值。
3、衍生氣相色譜法在食品營養(yǎng)成分中的應(yīng)用
天然食品中的營養(yǎng)種類較豐富，如肌醇、碘；采用乙酸酐對肌醇進(jìn)行乙?；磻?yīng)，衍生化此方法檢出限較低，在奶粉中檢出限為6 mg/g；而食品中的碘通常采用光譜方法或滴定顯色法進(jìn)行測定，但是其靈敏度較低，采用氣相色譜衍生化法測定食品中的碘，采用丁酮對碘進(jìn)行衍生化，得到的碘丁酮在氣相色譜上相應(yīng)較高，大大提高了方法的檢出限。
4、衍生氣相色譜法存在的問題
①在硅烷化反應(yīng)體系中要避免使用含有活潑氫的有機(jī)試劑；*基衍生物對水和酸不穩(wěn)定，易分解：一定要排除樣品中的水分，可以選用正己烷、苯、吡啶或四qin呋喃等試劑為反應(yīng)介質(zhì)；②烷基化衍生化過程中，副產(chǎn)物較多，易破壞色譜柱固定液；③?；磻?yīng)衍生試劑的過量及副產(chǎn)物易造成色譜柱壽命較短，故上機(jī)前應(yīng)凈化處理；④衍生化方法應(yīng)用不當(dāng)會產(chǎn)生的弊端：如衍生產(chǎn)物分子量過大，前處理步驟過多，需要氮?dú)獯蹈裳苌噭┑取?/span>
5、衍生氣相色譜法未來的發(fā)展及期許
衍生化反應(yīng)和反應(yīng)類型及反應(yīng)機(jī)理有待于深入研究，衍生氣相色譜法將來發(fā)展方向主要是：①研發(fā)特異性的衍生試劑，如通用型衍生試劑、手性衍生試劑，污染少且適用于質(zhì)譜檢測的衍生試劑等。②建立現(xiàn)有試劑的新的衍生方法，做到步驟少、簡單、快速、靈敏等等，盡量減少樣品的前處理時間。③新的衍生化試劑的研究，尤其是極性溶劑中穩(wěn)定的衍生化試劑。④完善氣相色譜-質(zhì)譜檢測中目標(biāo)物衍生產(chǎn)物的計算機(jī)譜庫。⑤進(jìn)一步擴(kuò)寬現(xiàn)有衍生試劑的應(yīng)用范圍，特別在農(nóng)獸藥殘留及食品安全方面的應(yīng)用。
隨著國家對食品安全的高度關(guān)注，食品安全檢測工作將不斷精細(xì)，深入，慢慢向痕量分析其甚至超痕量分析的趨勢發(fā)展，使得不僅需要*的儀器設(shè)備，更需要緊密結(jié)合其他分析手段，共同改善分離能力，提高檢測靈敏度，必將為食品安全檢測中的痕量甚至超痕量分析發(fā)揮積極的作用。
