不銹鋼、高速鋼中硅的測定

1、試劑

（1）鹽酸（濃）            （2）硝酸（濃）     

（3）氫氟酸（濃）          （4）硫酸（濃）     

（5）混合酸：鹽酸+硝酸+水（1+1+1）（使用前混合）

（6）硼酸溶液（50g/L）（7）鉬酸銨溶液（50g/L）貯于塑料瓶中

（8）草酸溶液（50g/L）

（9）*銨溶液（60g/L）：每100ml溶液中加硫酸3滴。

（10）脲溶液（5～10g/L）

二、分析步驟：

稱取0.2000g試樣，置于60ml聚乙烯燒杯中，加10ml混合酸，在水浴中溫熱溶解。加30ml水。溫熱（水?。┲?/span>50～60℃，滴加10滴（約0.5ml）氫氟酸，保溫約15分鐘，并用塑料棒繼續攪拌，加20ml硼酸溶液，攪勻，于容量瓶中稀釋至100ml，搖勻。移至原塑料杯。必要時可干濾。

吸取10ml試液置于100ml容量瓶中，加25ml脲溶液，5ml鉬酸銨溶液，放置5～20分鐘（或水浴30秒）邊搖邊加入10ml草酸溶液，待鉬酸鐵溶解后，立即加入5ml*銨溶液，搖勻，用水稀至刻度，搖勻。