PF7原子熒光光度計是一種用于檢測痕量元素的精密分析儀器,其誤差來源可分為儀器本身、樣品處理、操作過程、環境因素等多個方面。以下是主要誤差來源及解決方法:
PF7原子熒光光度計樣品處理引入的誤差:
1.消解不全或污染
誤差來源:
樣品消解過程中未全破壞有機基質(如有機物包裹金屬離子)。
消解試劑(如硝酸、鹽酸)或容器(如塑料瓶、玻璃器皿)引入污染。
解決方法:
選擇合適消解方法(如微波消解、電熱板消解),確保樣品完*溶解。
使用優級純試劑,并用10%硝酸浸泡清洗容器。
做空白實驗,扣除背景信號。
2.稀釋誤差
誤差來源:標準曲線或樣品稀釋時體積不準確(如移液槍誤差、容量瓶定容偏差)。
解決方法:
使用A級容量瓶和校準過的移液工具。
重復稀釋操作并平行測定,取平均值。
PF7原子熒光光度計操作過程誤差:
1.標準曲線線性不佳
誤差來源:
標準溶液濃度梯度不合理(如低濃度點信號低于檢出限)。
熒光強度與濃度非線性(如高濃度猝滅或基體效應)。
解決方法:
設計合理的標準曲線范圍(通常覆蓋樣品預期濃度的1~2倍)。
對高濃度樣品進行適當稀釋,避免熒光猝滅。
2.進樣系統誤差
誤差來源:
蠕動泵轉速不穩或進樣管堵塞,導致樣品注入量偏差。
氫化物反應中氣泡傳輸效率低(如長管路導致氣泡合并)。
解決方法:
定期清洗進樣管路,檢查蠕動泵狀態。
優化進樣管長度和內徑(通常≤1 mm以減少氣泡合并)。
3.測量參數設置不當
誤差來源:積分時間、負高壓、燈電流等參數未優化,導致信號弱或噪聲高。
解決方法:
根據樣品濃度調整積分時間(如低濃度延長積分時間)。
通過標準樣品測試優化燈電流和負高壓值。
