關(guān)鍵詞： 鋰電池 漿料 粒度 在線粒度儀 分散 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè) 干濕法

應(yīng)用案例：

本案例分別對(duì)鋰電池漿料中碳粉和碳漿料進(jìn)行了測(cè)量分析，并進(jìn)行對(duì)比。

這就需要粒度儀具備以下特質(zhì)：干濕法一體、生產(chǎn)過程中實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)顯示數(shù)據(jù)，可同時(shí)用于原料、成品檢驗(yàn)。

測(cè)試需求：

材料結(jié)構(gòu)制約著材料的性能。鋰電池漿料的均勻性、粒度大小以及均一性均制約著鋰電池性能，如鋰電池的容量及充放電速率。基于此，通過測(cè)試鋰電池漿料的粒度可分析其結(jié)構(gòu)，從而優(yōu)化鋰電池漿料生產(chǎn)過程，進(jìn)一步為鋰電池性能的提升提供優(yōu)化解決方案。

目前存在問題：

 1、碳材料作為鋰電池漿料中的導(dǎo)電物質(zhì)，在鋰電池中制約著鋰電池的導(dǎo)電能力。而碳粉一般為石墨、碳納米管、石墨烯等納米材料，具有極大的比表面積，因而極易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象。

2、碳粉和有機(jī)溶劑等經(jīng)攪拌作用混合后，其粒徑大小及均勻性要求。

TRILOS粒度儀優(yōu)點(diǎn)：

TRILOS粒度儀具有體積小、無需樣品前處理、干濕法一體、生產(chǎn)過程中實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)顯示數(shù)據(jù)，適用于前中后檢測(cè)過程、測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)單易用等優(yōu)點(diǎn)。

測(cè)試過程：

A ：碳粉測(cè)試（干法）

將傳感器直接插入3個(gè)裝有不同粒徑碳粉的容器中（包括團(tuán)聚體）

B：鋰電池漿料測(cè)試（濕法）

向碳粉一個(gè)樣品中加入有機(jī)溶劑，并使用分散攪拌機(jī)處理，如圖1所示。插入粒度儀觀察漿料隨時(shí)間以及不同轉(zhuǎn)速下的分散過程。

圖1   分散攪拌機(jī)用于鋰電池漿料分散。首先采用低轉(zhuǎn)速300rpm，隨后轉(zhuǎn)速升高為2000rpm，研究顆粒粒徑在不同轉(zhuǎn)速和不同時(shí)間下的波動(dòng)情況。

測(cè)試結(jié)果

A：粉末測(cè)試

   分別研究了三種不同碳粉樣品的顆粒粒徑，下表為三種樣品的D25，D50和D75結(jié)果。

  具體結(jié)果如下。

A.1.——測(cè)試1

             圖2 測(cè)試捕獲信號(hào)圖

                圖3 粒徑分布直方圖

  圖2中可以看出，A.1.樣品具有很明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象。圖3粒徑直方圖可證明了大顆粒的存在。

A.2.——測(cè)試2

                            圖4

          圖5

A.2.樣品也具有團(tuán)聚現(xiàn)象，但團(tuán)聚顆粒明顯小于樣品A.1.。圖5直方圖顆粒粒徑分布明顯小于A.1.樣品顆粒分布（圖3），證明了表1所示數(shù)據(jù)。

A.3.——測(cè)試3

                            圖6

                             圖7

A.3.樣品結(jié)果圖跟A.1.樣品類似。圖6圖7都表明大顆粒的存在。

B 漿料測(cè)試

B.1.——測(cè)試4

  向碳粉中加入有機(jī)溶劑，攪拌得到混合均勻的碳漿料。測(cè)試在無攪拌條件下進(jìn)行。

• 從圖8中可看出，相對(duì)于A中3個(gè)樣品（粉末），B.1.樣品團(tuán)聚較少。
• 圖9中，漿料經(jīng)攪拌后顆粒粒徑分布明顯向左偏移，粒徑變小。

•                          8

•               9 粉末加入溶劑后經(jīng)攪拌后粒徑分布

B.2.——測(cè)試5

  向A.2.樣品中加入有機(jī)溶劑，在300rpm轉(zhuǎn)速下攪拌40min混合均勻。圖10 和圖11是漿料分別在攪拌混合前后的顆粒粒徑分布變化圖，從圖中很明顯看出，在攪拌作用下顆粒粒徑變小。例如，相比于13:51時(shí)，在14:31時(shí)顆粒粒徑分布（PSD）向左偏移，說明粒徑變小。

                          圖10

                  圖11 漿料攪拌前后進(jìn)行對(duì)比

B.3.——測(cè)試6

  在不同轉(zhuǎn)速條件下分別對(duì)樣品進(jìn)行PSD測(cè)試。

1.300rpm開始             2.300rpm結(jié)束

3.2000rpm轉(zhuǎn)速下1min     4.2000rpm轉(zhuǎn)速下2min

5.2000rpm轉(zhuǎn)速下3min     6.2000rpm轉(zhuǎn)速下8min

圖12

                             圖13

不同的轉(zhuǎn)速條件會(huì)影響樣品PSD結(jié)果。高轉(zhuǎn)速下樣品顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象減弱，粒徑變小，從而可以優(yōu)化制備過程。

B.4.——測(cè)試7

經(jīng)過以上測(cè)試，為了說明攪拌混合對(duì)解聚現(xiàn)象的作用，將攪拌前后樣品的PSD直方圖進(jìn)行對(duì)比。（1）攪拌開始時(shí)PSD （6）攪拌結(jié)束后PSD

通過兩幅圖中對(duì)比，表明攪拌混合使得碳漿料顆粒粒徑變小

結(jié)論

• 粒度儀 ORM傳感器可以探測(cè)鋰電池漿料的粒度及其大顆粒的解聚過程，因此可用于鋰電池漿料生產(chǎn)過程中測(cè)試分析。
• 基于鋰電池漿料粒度分析，ORM粒度儀可為鋰電池性能的提升提供優(yōu)化解決方案。
• ORM傳感器具備較多優(yōu)點(diǎn)，如便攜、現(xiàn)場(chǎng)、高濃度測(cè)量、無需取樣稀釋等。

上海人和科學(xué)儀器有限公司