熱脫附又稱熱抽提—熱解氣相色譜、熱蒸發—熱解氣相色譜。一種特殊的烴源巖熱解色譜，其熱解器的加熱過程分為兩個溫階，*個溫階從室溫加熱到300℃，相當于一個熱脫附（或熱抽提、熱蒸發）過程，只是將烴源巖中游離的可溶有機質脫附、蒸發出來，所檢測到的產物相當于氯仿瀝青，未曾發生過化學鍵的斷裂。第二個溫階從300℃加熱到600℃，呈現出一個熱裂解過程，檢測到的化合物都是從干酪根上斷裂下來的熱解產物。由于用一個六通調節閥控制，在兩個溫階連續升溫的過程中，可以同時記錄熱脫附與熱裂解兩份氣相色譜譜圖。

熱脫附實際上是一套技術組合，它將揮發物從復雜基質中萃取出來并濃縮以用于GC 或GC/MS 分析。對于氣體樣品（如空氣），一種方便的方法是從裝有一種或多種吸附劑的熱脫附管中抽取已知的體積。換句話說，可將空氣抽取到一個抽空的容器中。可將其他樣品（如聚合物、食品、包裝材料等）直接放入熱脫附管或更大的容器中。

加熱時，揮發物從吸附劑或樣品本身中釋放出來，并被惰性氣流帶到次級捕集阱。當使用采樣罐時，樣品通過這個捕集阱被從罐中抽出。由于儀器的不同，捕集阱可能是填充的，也可能不是填充的，而且經常被冷卻到低于室溫。

后，次級捕集阱被快速加熱，同時用載氣吹掃，將脫附的揮發物帶入氣相色譜儀進行分離和分析。