國(guó)內(nèi)固體廢物毒性浸出方法主要有三種：

分別是: HJ/T299 硫酸硝酸法、HJ/T 300 醋酸緩沖溶液法、USEPA1311 TCLP。

方法一：HJ/T299硫酸硝酸法

預(yù)處理

1.樣品含水率測(cè)定

2.固體（如土壤、礦渣）：105℃烘干

3.液相或多相（如污泥）：壓力過(guò)濾（高壓過(guò)濾器），濾渣105℃烘干

高壓過(guò)濾器使用方法

1.安裝好高壓過(guò)濾器。濾紙?jiān)诓讳P鋼片上面，直接與樣品接觸。

2.從頂部通入氮?dú)猓徛訅海?span lang="EN-US">1~10psi）。若在此期間氣體通過(guò)濾膜，則過(guò)濾結(jié)束。若在10psi下無(wú)氣體通過(guò)或者連續(xù)兩分鐘無(wú)液體濾出，則以10psi為單位往上加壓。

3.若在20、30、40psi壓力下無(wú)氣體通過(guò)濾膜或連續(xù)兩分鐘無(wú)液體濾出，加壓到50psi。若在此期間氣體通過(guò)濾膜，則過(guò)濾結(jié)束。

4.若在50psi下連續(xù)兩分鐘無(wú)液體濾出，則過(guò)濾結(jié)束。

檢測(cè)項(xiàng)目

1.金屬和SVOC項(xiàng)目

2.VOC項(xiàng)目

儀器：零頂空提取器

樣品條件

樣品顆粒應(yīng)小于9.5mm，樣品從冷庫(kù)中取出后應(yīng)盡快進(jìn)行試驗(yàn)；

若樣品的干固體含量≤9%，取適量樣品，保證其浸出液滿足分析需求即可；

若樣品的干固體含量＞9%，稱量的樣品量應(yīng)該為（50/樣品的干固體含量）。

VOC項(xiàng)目操作步驟

1.安裝零頂空提取器

活塞與頂部之間的體積應(yīng)略大于樣品的體積。注意濾紙是安裝在頂部，夾在兩片不銹鋼片中間。

2.排除頂空

樣品為固體：打開(kāi)頂部液體閥，從底部通入氮?dú)猓徛訅褐?span lang="EN-US">50psi，關(guān)閉頂部閥門并中斷壓力。

樣品含有液體：打開(kāi)頂部液體閥，從底部通入氮?dú)猓┘?span lang="EN-US">5~10psi的壓力，待有液體出現(xiàn)在頂部時(shí)，迅速關(guān)閉閥門并中斷壓力。

3.收集初始濾液（樣品若為固體，跳過(guò)此步）

將液體收集器和頂部閥門連接好，打開(kāi)頂部閥門，重新向底層施加10psi的壓力。當(dāng)連續(xù)兩分鐘無(wú)液體流出時(shí)，以10psi為單位加壓，如此直至50psi。在50psi下連續(xù)兩分鐘無(wú)液體流出時(shí)，關(guān)閉閥門并中斷壓力，移走液體收集器。

若樣品的干固體百分率≤9%，初始濾液相即為樣品的浸出液。

4.加入浸提液（L:S=10:1）

將充滿浸提液的管線與頂部閥門連接好，打開(kāi)底部排氣閥和頂部液體閥，導(dǎo)入規(guī)定體積的浸提液后關(guān)閉各個(gè)閥門。手動(dòng)搖晃兩三次提取器，放好。排除頂空。

5.翻轉(zhuǎn)振蕩

振蕩前應(yīng)向底部施加5~10psi的壓力，振蕩結(jié)束后檢查壓力是否變小，如果變小表明有漏氣，應(yīng)另取樣品重新試驗(yàn)。

6.收集濾液

方法與第三步收集初始濾液方法相同，兩者用同一液體收集器。

方法二：HJ/T300醋酸緩沖溶液法

預(yù)處理

1.樣品含水率測(cè)定

2.固體（如土壤、礦渣）：105℃烘干

3.液相或多相（如污泥）：壓力過(guò)濾（高壓過(guò)濾器），濾渣105℃烘干

4.選擇浸提液（VOC項(xiàng)目無(wú)須此步驟，用1#浸提液）

檢測(cè)項(xiàng)目

1.金屬和SVOC項(xiàng)目

固體：稱5.0g

液體或多相：濾渣稱5.0g   

樣品顆粒應(yīng)小于9.5mm

2.VOC項(xiàng)目

樣品條件

樣品顆粒應(yīng)小于9.5mm，樣品從冷庫(kù)中取出后應(yīng)盡快進(jìn)行試驗(yàn)；

若樣品的干固體含量<5%，取適量樣品，保證其浸出液滿足分析需求即可；

若樣品的干固體含量≥ 5%，稱量的樣品量應(yīng)該為（25/樣品的干固體含量）。

操作步驟同HJ/T 299，浸提的計(jì)入量有區(qū)別（HJ/T299 硫酸硝酸法為10:1；HJ/T 300 醋酸緩沖溶液法位20:1）

HJ/T 299 &HJ/T300 質(zhì)控

1.每20個(gè)樣品或每批樣品（樣品量小于20個(gè)）至少做一個(gè)浸出空白。

2.每批樣品至少做一個(gè)加標(biāo)回收。

3.取過(guò)篩后的待測(cè)樣品，分成相同的兩份。向其中一份中加入已知量的待測(cè)物質(zhì)，浸提、分析，計(jì)算待測(cè)物的回收率。

4.分析過(guò)程中需遵守分析方法中的質(zhì)量控制要求。

方法三：USEPA1311-TCLP

預(yù)處理

1.固體樣品：

固體含量測(cè)試（不需要）----固體含量為99%

干固體含量測(cè)試（不需要）----干固體含量為99%

樣品破碎----粒徑小于9.5mm（目測(cè)）

2.液相或多相樣品：

固體含量測(cè)試

100g樣品，高壓過(guò)濾

固體含量%=99% × (樣品量－液相重量)/樣品量，難沉降樣品，如淤泥干固體含量測(cè)試（前提：濾膜吸收的液體明顯影響含固量測(cè)定）105 ℃烘干

3.浸提液選擇

針對(duì)金屬和SVOC項(xiàng)目

檢測(cè)項(xiàng)目

1.金屬和SVOC項(xiàng)目

同HJ/T 300 醋酸緩沖溶液法的操作步驟。

2.VOC項(xiàng)目的浸出

樣品為明顯固相：25g

樣品為多相：

樣品固體含量<5%，稱500g樣品

樣品固體含量≥ 5%，樣品量(g)為25/固體含量。

浸出步驟按照HJ/T 300的步驟進(jìn)行操作。

若樣品的干固體百分率<0.5%，初始濾液相即為樣品的浸出液。

USEPA 1311質(zhì)控

1.同一個(gè)浸提器每20次浸出要做一個(gè)方法空白（MB）。

2.每一批至少做一個(gè)基質(zhì)加標(biāo)。每一種類型的固廢做一個(gè)基質(zhì)加標(biāo)。

3.基質(zhì)加標(biāo)應(yīng)在浸出液中進(jìn)行，不應(yīng)在樣品浸出前加標(biāo)。

4.加標(biāo)濃度為法規(guī)規(guī)定的限值濃度，加標(biāo)體積小于0.5%。若待測(cè)物濃度小于限值的二分之一時(shí)，則加標(biāo)濃度可低至待測(cè)物濃度的二分之一，但不得小于五倍的方法檢出限。

5.分析過(guò)程中需遵守分析方法中的質(zhì)量控制要求。