（1）樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態存在的砷（As）、硒（Se）、鍺（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。
（2）固體樣品
①無機固體樣品：樣品經簡單溶解后保持適當酸度。
檢測砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介質為鹽酸（5% ，v/v）；
檢測鍺（Ge），介質為硫酸（5%，v/v）；
檢測汞（Hg），介質也可為硝酸（5%，v/v），檢測（As）介質也可為硫酸（2%，v/v）。
由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此，該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。
②有機或生物固體樣品：樣品經硝化處理為溶液并保持適當酸度，其介質酸度與無機樣品同。
（3）樣品中待測元素要求
由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為0.05μg/g-500μg/g，不在此含量范圍內的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結果的準確可靠。
（4）樣品份量
每檢測1個元素，要求固體樣品量不少于2g，液體樣品量不少于20mL，水樣不少于100mL 。