在原子吸收分光光度法的分析測定過程中,由于不同的測試環境、測試方法和不同的測試儀器,分光光度法所表現的干擾也不盡相同,但大致分為吸收線重疊干擾、 物理干擾和化學干擾等,下面就一些常見的干擾進行簡述并提出怎樣消除干擾的措 施和方法:一是吸收線重疊干擾,就是火焰中的吸收線和光源的分析線因為波長相近而導致的干擾,該干擾往往會導致測定金 的成分偏高,如果金銀元素的吸收線和 存原子的吸收線重疊,而金銀含量又偏低的話,那么測得的信號只是共存原子的, 如果金銀元素和共存原子吸收線有點偏離,但是還是有很大一部分重疊的話,那么測定的信號大部分仍是共存原子的,所以說只有金銀元素和共存院子的吸收線分離時,那么干擾才會消失,通過理論研宄,實際上干擾的大小取決吸收線重疊的程度、靈敏度和干擾元素的濃度。
如果兩種元素吸收線波長差0.03nm,則認為干擾嚴重,如果重疊的是靈敏線的話,那么即使相差0.1n,干擾表現的還是會很明顯,有些譜線,理論上是重疊線,但在實驗操作中并不產生干擾,這有可能是由于原子化效率的低下或者是干擾元素吸收線靈敏度很低導致干擾沒有出現。所以在實際操作中一般采用分離煩擾元素或是選用別的分析線防止這種干擾;二是物理干擾,一般是由于試樣在蒸發、原子化或者轉移過程中試 樣的物理性質發生變化,而導致吸收信號變化,通常它屬于是非選擇性干擾。其產生的主要原因是在火焰原子吸收分光光度法 中,首先我們要先處理金銀礦,一般是先用王水把礦石溶解,在以硫脲為介質,但是只 要介質的性質發生一點變化都會直接影響 測定的準確性。比如試樣粘度在操作過程 中降低了,那么就會直接影響吸噴的速率, 進而影響噴霧的效率和噴霧的細度,影響原子化的效率,如果試樣中存在著大量的基體元素,那么在火焰蒸發解離中就會消耗大量的熱能,而且極有可能導致在 蒸發時,基體元素會包裹金銀元素,直接影響了原子化效率。
在所有的物理干擾中基 上影響的都是原子密度,為了保證分析測定的準確性,消除物理干擾,一般有以下方法:
(1)是的,就是配制跟金銀待測液基體相相同的標準溶液;
(2)如果配制標準溶液有問題時,那么就采用標準加入法;
(3)如果金銀含量較高時,可以此阿勇稀釋的方法來消除或降低干擾;
三是化學干擾, 就是金銀元素不能夠從礦石中解離出來或者是由于共存組分生成了更難解離的化合氧化物,碳化物、氫氧化物、氮化物等,使得金銀不能解離,而直接影響原子化效率。針對化學干擾,我們一般采用加緩釋劑法和加保護劑法來抑制或消除:
(1)加緩釋劑法,就是在溶解的金銀礦液中,加入跟干擾元素能形成更穩定或者是更難揮發的試劑,從而使得金銀元素能夠解離出來
(2)加保護劑法,就是為了避免金銀元素跟共存元素生成難熔性的化合物,一般都是加入保護劑,使得金銀元素或者干擾元素生成穩定的配合物。
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