原子吸收法測定特殊植物重金屬含量實驗

一、實驗目的：熟悉儀器的基礎操作；利用儀器測出植物重金屬含量；

二、實驗原理：植物吸收鄰近土壤環境中的重金屬 , 當超過某一水平時 , 就會對植物及生態環境造成不良影響。利用火焰原子吸收法測定礦區植物樣品中重金屬銅、鉻、鉛的分析方法。采用高氯酸和硝酸混合酸分解植物樣品 , 混合標準溶液繪制標準曲線 , 操作簡便易行 。原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計，根據物質基態原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。一般由四大部分組成，即光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數據處理系統（包括光電轉換器及相應的檢測裝置）。其中原子化器主要有兩大類，即火焰原子化器和電熱原子化器。因而原子吸收分光光度計，就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。

三、儀器與試劑：儀器：原子吸收分光光度計 ；銅、鉻、鉛空心陰極燈 ; 無油空氣壓縮機 ；電子天平 。

試劑：硝酸 (優級純 ); 高氯酸 (優級純 ); Cu 粉、 Cr 粉、 Pb 粉 (光譜純) 。 Cu 、 Cr 、 Pb 粉分別用硝酸 +高氯酸 消解 , 配制成 1000L g /mL標準儲備液 , 再將儲備液用2硝酸稀釋 , 配制成標準混合溶液。

四、實驗步驟：

①　標準系列溶液的配制：用lOOOPPm的單元素標準液貯備配液，配制出含有Cu、 Zn、 Mn、Fe、Ca、Mg等元素不同濃度的混合標準系列溶液后，再加入與待測液相應的試劑量和釋放劑。

②　待測液制備：稱烘干葉0.5克（80℃；烘干4小時）置入30毫升瓷坩堝內并加入1 : I硝酸lml（鍋口未開蓋），置電熱板上迸行低溫炭化，逐步升溫至250°C，然后放入馬福爐中，350°C放半小時，再升至550°C恒溫灰化6小吋，灰分呈淺灰白或棕白色即好。過夜冷卻后取出坩堝加入1 :1鹽酸1 ml溶解，待溶解后將其由坩堝轉移到25ml容量瓶中，用去離子水定容。Cu, Zn, Mn, Fe可直接測定，而Ca、Mg需稀釋50100倍，并加0.5ml 5％的氯化鑭，于25ml的容量瓶內定容。

③　消除干擾：原子吸收法主要為化學干擾。標準溶液和試樣液的基體成分，酸度 要盡量一致。用本試驗采用的干灰化法制備的待測液基本成分簡單，對Cu、Zn、Mn、Fe無干擾；但測Ca、Mg時有干擾，如不加釋放劑則測不出準確含量。加釋放劑鑭使終濃度達1000PPm時，可基本消除干擾。

④　根據儀器型號與工作條件進行測定。