一八一、我這里剛買了一臺瓦里安原子吸收，準備周一廠家來驗收的，我門不知道該準備哪些試劑

　　1 銅標準溶液1mg/ml，國家標準溶液(火焰部分用)

　　2 鎘標準溶液1mg/ml，國家標準溶液(石墨爐部分用)

　　3 如訂購了氫化物發生器還需準備鹽酸和(鉀)及氫氧化鈉(鉀)，優級純。

　　4 氯化鈉溶液5mg/ml，優級純(石墨爐扣背景試驗使用)

　　5　硝酸　優級純

　　6　純水　≥18M歐姆

　　一八二、今天按GB/T5009.12做海產貽貝干中Pb測定，樣品測得數據精密度非常差，數據相差幾倍，BG Abs約2.5左右。但標準曲線數據非常好.測定時未加基體改進劑，懷疑是否鹽份含量過高造成干擾，請有經驗作過類似樣品的高手指點

　　1. 首先要明確兩個問題，

　　個是如果是國產石墨爐，消化再好也做不出來，因為背景比較高，而鉛又是比較厲害的;

　　第二個，消化方式是常壓還是微波，常壓的話對人的要求很高，如果想做個幾次就做的很穩定然后又在標值內很難，有相關經驗的倒是可以做到，不過人家也是積累的結果，沒有這個就安心做下來，消化可以用硝酸-高氯酸來做，加蓋，控制時間在7h左右，溫度160-200

　　2. 加基體改進劑試試吧，磷酸二氫胺。或者用標準加入法試試

　　一八三、我的原子吸收火焰不穩定，可能是什么原因?

　　1. 我認為可能的原因：①.空壓機不穩。②.噴霧器半堵塞或噴嘴部被嚴重腐蝕。如果是空壓機，又可能是機內積水過多或穩壓閥內進水。如果是霧化器請換上新的。

　　2. 看看霧化器和噴嘴，清洗一下試驗!

　　一八四、石墨爐對光的正確方法是怎樣的?對食品樣品中的硫酸根和磷酸跟選用那種基體改進基效果好呀(測鉛鎘)

　　1. 基體改進劑可以用鈀鹽。對光方法要看具體儀器

　　2. 若你的樣品中有高鹽的話，可用磷酸二氫銨做改進劑。

　　一八五、最近測中鉛，可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結果現在測鈣不是樣品時也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過，效果不明顯

　　1. 用1：1硝酸泡，然后蒸餾水洗凈!

　　2. 用鹽酸也可以，然后用蒸餾水清洗，干燥后使用。

　　3. 除了浸泡清洗外，要多空燒幾次。

　　一八六、標準上寫電熱板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上機,石墨爐做測鎘,發現空白和標準物質的鎘含量都非常高。我懷疑是試劑上的問題,可能是用了高氯酸的原因.之所以這么懷疑,還有一個原因是去年消解土壤用微波消解(硝酸-鹽酸-氫氟酸)后上電熱板趕酸,上機很正常.而用電熱板消解(HNO3-HCL-高氯酸-HF消解),上機,出現的情況是鉛和鎘含量非常高.從實際上分析,可能是高氯酸的問題,遺憾的是忘了直接進高氯酸的溶液上機試驗一下.所以,我想請教一下,電熱板常壓消解土壤,不加高氯酸可以么?

　　1. 我覺得Pb和Cd兩個元素應該可以吧，有些方法上好像只用王水，連氫氟酸都不用，高氯酸不好用過氧化氫試試看，找個標準土樣對比一下。

　　2. 可以不用高氯酸和氫氟酸的，直接用王水消解就可以了，最后保持2%的硝酸介質

　　3. 消解土壤可以不加高氯酸，加高氯酸會使消解過程縮短，提高消解速度;如改用其它混酸也可使某些土壤消解。你使用電熱板消解和微波消解測試結果不同，有沒有考慮微波消解污染及損失小，而電熱板消解有可能帶來很多污染?你應該在電熱板上作加高氯酸和不加高氯酸消解樣品來對照一下。

　　4. 高氯酸是為了分解消解結束后剩下的有機物。某些元素并不要消解，所以就不要加。如果空白高，那就可能是高氯酸純度不高，可以試試用優級純的試劑

　　5. 高氯酸主要為了除有機質還有就是將HF趕盡，我想你應該要蒸干樣品再加硝酸提取吧，最后冒煙的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸沒有影響，空白高應該是試劑或器皿的問題，做Cd的坩堝和試管一定要用酸泡。

　　一八七、最近測中鉛，可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結果現在測鈣不是樣品時也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過，效果不明顯。

　　1. 用1：1硝酸泡，然后蒸餾水洗凈

　　2. 用鹽酸也可以，然后用蒸餾水清洗，干燥后使用。

　　一八八、我使用的石墨爐加熱開關最近出現跳閘(昨天早上8-10點還在正常使用呢,可接下來就出現跳閘的情況了)我也作了一些相應的處理,可仍然不行,請大家幫忙分析原因.我做的處理如下:1.看管子有沒壞,重新調節管口位置2.在滑軌上加稍許的潤滑油3.邊上的固定螺絲調緊點4.石墨爐的探測孔及石墨錐石墨帽清潔一下

　　頻繁跳閘有很多原因的 石墨爐上那根30A大電流的導線接線不牢固(如果加熱時候石墨爐發出轟隆轟隆的聲音的話 有可能就是這個問題)

　　石墨管沒有被夾緊 出現這種問題 就要把石墨爐上那個彈簧調長點 讓它彈性加大 這樣有可能解決問題

　　還有就是石墨爐同心度不好這個就只能聯系工程師了

　　還有一些其他方面的原因比如需要更換石墨錐石墨帽之類的

　　應該檢查下漏電保護器處與機器的導線連接的地方是否牢固

　　一八九、今天用石墨爐測鈉(99%)中的鉛，稱取0.2克定容10毫升，按照標準不消化直接上石墨爐測定，溶液中鈉元素含量較高，峰行不好，不知這種情況應該加那種基體改進劑才能消除背景干擾。

　　1.必須扣背景

　　2.加基體改進劑：磷酸二氫銨

　　一九零、由于土壤中K的含量比較高,用吸收要么得稀釋要么得轉燃燒頭角度,聽說發射法做K比較好,是嗎?

　　1. 我用原子吸收的吸收和發射做過鉀的測定，有如下感受，僅供參考：

　　1)首先，土壤中K的含量并不高，尤其是速效鉀含量，拿吸收做正好;

　　2)我拿原吸的發射功能作過，相關系數和線性范圍都不如吸收，只是吸收需要加入銫抑制電離;

　　3)另外，打偏燃燒頭相當容易，是經常采用的方法，通過此招可在含鉀幾個ppm和幾十個ppm的溶液分別得到很好的吸收值和線性.

　　測試的關鍵是要保證標液和測試樣品的吸廣值在0.2~～.6范圍內.

　　2. 你可以用次敏線來測定,吸收作起來也不錯

　　一九一、我單位用原子吸收測定鉀鈉時,發現有很高的空白,主要是由于蒸餾水產生,怎么才能更好的扣除空白呢,在無去離子水的條件下?

　　1. 采用一下二次蒸餾看看效果如何?

　　樣品處理過程加帶空白并在測量做扣除

　　2. 既然知道是水的問題，就要解決水的問題。扣空白是有一定要求的，空白太大會掩蓋樣品信號的。

　　一九二、我單位新買的島津的AA-6300，我使用了一段時間發現吸光度不穩定，有朋友說用純水霧化看看，說是在熄火的情況下，我今天試了一下什么反應也沒有，請教各位同行指點。你們怎么霧化的啊?

　　他的意思是，不點火的情況下看基線穩定性，這時取決于燈和檢測器。排除燈和檢測器后，可以在點火的情況下，吸噴蒸餾水看基線，這時可以看霧化情況。前者叫靜態穩定性，后者叫動態穩定性。

　　一九三、我們實驗室的原子吸收光譜儀一直請國家計量所計量的,可其有效期為兩年,如果在這兩年中出現問題就無法知曉,但若自行按國家計量規程檢定則需投入太多,請問各位前輩可有良方?

　　1. 需要做原子吸收的運行檢查

　　①、靈敏度

　　工作曲線中所用等差濃度標準溶液的濃度標準溶液的吸光度應不低于0.300。

　　②、工作曲線線性

　　工作曲線中所用等差濃度標準溶液中，和次高濃度標準溶液的吸光度之差應不小于濃度標準溶液與零濃度溶液吸光度差值的0.8倍。

　　③、穩定性

　　工作曲線中所用濃度標準溶液與零濃度溶液多次測量所得的吸光度，相對于溶度標準溶液吸光度平均值的變異系數，應分別小于1.5%和0.6%。

　　2. 這個問題本人認為自已可以來做一些簡單的測試就成了.

　　一是在儀器用一段時間后做一下儀器的的穩定性測試,看儀器的基線是否穩定,是否符合標準.二是用銅標樣做一條標準曲線,然后用其中間標準連做幾次看重現性是否好.這樣就能判斷儀器是否處于正常狀態

　　一九四、火焰法和石墨爐測垢熔樣中鋁銅鉀鎂錳磷鈦鋅元素分別要加什么基改劑?

　　在乙炔-空氣火焰中，火焰本身的吸收干擾鋅的測定。選用氫氣-空氣火焰，這種干擾幾乎不存在。磷酸對鋅的測定有嚴重影響。鋅是常見元素，要注意防止污染。

　　在乙炔 ─ 一氧化二氮富燃性火焰中測定鋁，鈣、鋅、銅、鉛、鎂、鈉等不影響鋁的測定。鐵、硫酸濃度>0.2%時，會使鋁的測定靈敏度增加。加進鈦或醋酸時，會增加鋁的測定靈敏度。鋁的部分電離，在試樣和標準溶液中加進易電離的堿金屬鹽可以抑制這一干擾。

　　在乙炔-空氣火焰中測定鈣，鋁、鈹、硅、鈦、釩、鋯、磷酸鹽、硫都會干擾鈣的測定，降低鈣的靈敏度。將0.1～1%的鑭或鍶加進標準溶液和試樣溶液中，能抑制這種干擾。酸的濃度不同，所測吸光度也有差別，應保持試樣與標準溶液的酸度一致。同時，要嚴格控制水和試劑的空白，儀器噴霧系統要防止污染。

　　在乙炔 — 一氧化二氮火焰中測定靈敏度較高，而且可以無干擾的測定。只有高濃度的硅和鋁存在下才能觀察到化學干擾。其電離干擾可加入易電離的堿金屬鹽予以抑制。在石墨爐中測定鈣，由于生成碳化物而發生麻煩。無火焰測定檢出限可達10-12g。

　　在乙炔-空氣火焰中測定鎘，除硅以外，極少報道一般金屬對鎘測定的干擾。硫酸、磷酸對鎘的測定有影響。

　　銅的原子吸收測定干擾較少，宜用貧燃性火焰。大量Fe(10000µg/ml)存在時有干擾。Eu324.7nm干擾Cu324.7nm，使銅的原子吸收值增加。

　　鎳、鈷、鋁、硅、鈦對鐵的測定影響較大。硅的干擾可采取加進氯化鈣或氟化銨的辦法加以抑制。加EDTA可掩蔽鈷對鐵的干擾。鎢高時可在微酸性介質中加入酒石酸絡合鎢以消除干擾。

　　一九五、剛買的氬氣鋼瓶，才做了3天實驗就發覺沒氣了。實驗過程中，發覺在減壓表表面上有水蒸汽形成，但沒聽到明顯的次次聲，是否是漏氣的現象?本人覺得就算有漏氣也應該是很輕微的，為何才3天時間就沒氣了，到底是什么原因?

　　1. 先搞點肥皂液查一下所有的接口，尤其是注意減壓閥兩個表頭與閥的連接處。(國產閥這兩個地方容易漏，可以取下來上一點生料帶后再上上去，要上緊)，以及鋼瓶與閥的連接處、閥與管道的接口處，管道與儀器的接口處

　　2. 如果是三天用完一瓶氣，應該是減壓閥前漏氣，應該把主要精力放在減壓閥以及閥與氣瓶的連接上，還有一個可能就是氣瓶漏，可能是位置是氣瓶的閥芯，可以將皂液放在氣瓶旋鈕上，就可以查出來了

　　3. 應是氣瓶本身在漏氣，關了出氣口后用肥皂水檢查一下，我們用的氣瓶常這樣漏，后來只好在送氣的時候，先檢漏，不行就退，要不害死人。

　　4. 出水珠是因為漏氣厲害樂，局部冷卻水汽凝聚得。

　　5. 鋼瓶本身的問題大一些吧。我們也遇到過這樣的問題。或許，根本就沒充滿氬氣。質量驗收時，檢查氣瓶時很重要的。

　　一九六、最近發現隨著乙炔氣體的使用，AAS的儀器會出現吸光度變化的問題，我想知道鋼瓶上的兩個壓力閥各有什么作用，在壓力到達什么范圍的時候就應該更換了?

　　1. 乙炔鋼瓶上的兩個壓力閥一個顯示的是鋼瓶內的氣體壓力,一個現實的是輸出壓力.當輸出壓力低于壓力表規定的壓力(紅色指示刻度)時,應換鋼瓶氣.

　　2. 由于乙炔是溶解于丙酮當中的，所以在鋼瓶的壓力到0.5MPa時就該換了，否則丙酮會被壓出

　　一九七、點火時發現火焰顏色不對 原來應該為純藍色的 現在為黃色 而且火焰中間低 兩邊高 前后晃動 請教大家下原因可能是什么呢?

　　1. 排出設備的因素，我估計有這幾方面原因：

　　①乙炔管路中或者乙炔氣瓶中所含雜質過高

　　②空壓機給出的助燃空氣有雜質或水

　　③火焰不穩定的話就要看排風口是不是倒灌風或者助燃空氣壓力不穩了

　　2. 狹縫也看一下，是否有垃圾堵塞

　　一九八、我用火焰做標準物質的Fe時,標準曲線都不錯,結果總比標定值低1/3,(前處理用國標方法),做別的元素結果都不錯.

　　1. 不知道你具體的是什么樣品。 不過可以試試下面的方法：

　　用你的標準系列的一個濃度同樣做前處理，看看是什么結果

　　2. ①、消解不

　　    ②、樣品空白污染

　　3、標準溶液有問題

　　4、儀器條件沒有優化

　　請一一排除。

　　一九九、我是測食品中的鐵，在測試鐵的過程中碰到兩個問題，不知該如何解決：①、在用水預熱燃燒頭時，吸光度跳的范圍很大，從0-0.1，我以為是儀器預熱不夠，可是幾分鐘后，重新校零后依舊是這樣; ②、鐵測得數據偏小，是不是因為主靈敏線旁邊有很多靈敏線的干擾呢?如果是該如何解決?

　　1. 儀器與燈一般需預熱30分鐘以上,若靜態基線穩的話,則可能是燃氣或助燃氣的問題,當然也可能與用的水有問題,測Fe很容易被環境污染的.

　　鐵的譜線是比較多的,一般選用較小的光譜帶寬來減小靈敏度的損失(可以掃描一下它的譜線).當然也可能是燃燒頭的高度沒調好,或者是噴霧器沒調好或者是提升量沒調好

　　2. 是不是儀器的能量沒有上去，我測鐵的時候，也碰到了這種狀況，把負高壓調高一點，重新尋峰，讓能量達到99%左右，就穩定了

　　二零零、我現在在用一臺PE的AA800的原子吸收，開機點火后，可以點著，在點移掉之后就自動熄火了，我檢查了一下氣路，都還是正常的，不知道是什么原因。

　　1. 計算機上有沒有什么提示呀?乙炔是不是打開了?水封是不是有水?

　　2. 請檢查一下氣體的配比、水封和氣路。

　　3. 應該是點火檢測器壞了，沒檢測到點火后自鎖。換備件。