一五一、石墨爐法檢驗保健品片劑中砷和鉛含量的注意有哪些?

　　我正在一臺PE800原子吸收，從事保健品砷和鉛的檢驗，因樣品中含有的鈣和蛋白質成分較高，影響試驗結果，造成空白值比檢測值高，無法計算，重現性不好，請問，那位朋友了解此項檢驗前處理的注意事項和儀器的設定參數。多謝!另外，石墨爐法能否測定砷含量。

　　1.1.在氬氣的內氣流中加一路含氧附助氣，該附助氣有利于消除大量蛋白質基體;

　　1.2.若石墨爐實在做不好，可用氫化物發生法測砷。

　　2. 石墨爐溫度條件建議：

　　測砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加鈀-鎂基體改進劑;

　　測鈣：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。

　　3. 首先把標準曲線做好，測標準樣品所得結果是否符合要求;

　　然后是解決樣品的預處理問題，做平行樣，看看所測結果是否平行。

　　4. 用石墨爐測砷和鉛的話,靈敏度低,誤差也會比較大,一般建議采用氫化物法

　　一五二、這些天我在使用石墨爐測鉛，可是連標準曲線都做不完儀器就出錯了：每次都是“石墨爐接觸錯誤，請檢查石墨管”，而我的石墨管是新的，剛換上的

　　先檢查石墨管和石墨錐是否緊密接觸。如果是，可能電路板故障;如果不是，將石墨錐稍微推出來一點。但是一般調教過的儀器石墨錐不會變化啊，除非石墨管短一點或者石墨錐外圈損壞。

　　一五三、1.做原子吸收的時候,為什么溶液要臨時配制？

　　2.為什么空氣乙炔流量會影響吸光度的大小？

　　3.調節能量99%是不是在點火了以后也可以調節,還是必須在點火以前調好？

　　1. 1 做火焰吸收的標準溶液，如果將標準溶液放在塑料瓶中，加一定的酸度0.5mol/L的酸的話，可以保存很久的。

　　2. 當然會影響的。

　　3. 應該是點火后調節99%更好!

　　2. 1、對于配置溶液來講，我個人認為是這樣的：首先每種溶液(特別是標準系列)配置好以后都不可能一直并且長時間使用的，原因是保質期問題，還有就是有些溶液易揮發、吸附、分解等都容易導致濃度的變化;所以是現用現配，保證結果的準確。

　　2、空氣和乙炔流量的改變，其實就是改變了火焰的狀態和火焰溫度，說白了就是改變了火焰的測試條件，吸光值當然會隨著測試條件的改變而改變了。

　　3、一般是在點火前將能量調整到狀態，點火后調整好火焰的觀察高度，然后調整增益，將能量調整到99%即可開始測試了。

　　3. 點火后調節99%不一定更好，因為點火前調到99%，點火后由于火焰的阻擋使得透光率小于99%，可以調節能量使得透光率達到99%，但是要是負高壓變大或燈電流變大，但是負高壓變大會使噪聲變大，燈電流變大會使靈敏度降低，所以要調節透光率時要觀察一下負高壓和燈電流的數值。

　　一五四、請問做原子吸收,樣品中家5%硝酸是為何?

　　1. 一般是做為基體。能起到提到灰化溫度的作用。

　　2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易損壞的。注意控制。

　　3. 肯定是所測的元素適合5%的硝酸介質，原子吸收的測定大部分都在酸性介質中，只不過有的是鹽酸，有的是硝酸等。

　　4. 一般在做火焰時用鹽酸1%左右就可以了，做石墨爐時用硝酸比較多，0.2%就可以了。酸的濃度太高對檢測樣品不好。

　　5. 選鹽酸還是硝酸看看是作什么的金屬，有些金屬與鹽酸會形成一種難分解的化合物，這時就要選硝酸。

　　6. 有可能是需要硝化吧，要使溶液變得澄清，除掉固體物質。若是這樣還可以用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸，如果不能除去懸浮物，要用砂芯漏斗過濾。

　　7. 測定重金屬溶液需要呈現酸性，因為這樣才能保證內容金屬呈離子狀態。硝酸不僅不會形成絡合物來影響測定，而且也是一種增敏劑。但是做石墨爐必須注意酸度，否則石墨管損壞很快。

　　8. 我用的是2%的硝酸，防止重金屬水解

　　9. 加酸避免金屬離子在中性條件下水解產生氫氧化物，影響其原子化

　　一五五、石墨爐進樣系統出現樣品不進入石墨管的情況，不知道什么原因!進標準曲線的時候沒有問題，進樣品的時候，發現沒有試液進入石墨管!所以沒有出峰!不知道是什么原因，難道是試樣太稠了?

　　1. 估計是進樣針尖被污染了!

　　2. 看看自動進樣器進樣管有沒有什么問題，比如斷、漏、管路被壓扁、進樣電機或裝置有沒有動作等等，出現這種現象一般應該是自動進樣器的問題。可以用排除法加以驗證，人工進樣看看就可以排除是不是樣品和主機的問題了。

　　3. 還有就是自動進樣器沒調好。有時候用了一陣進樣針會偏掉--儀器穩定性不好

　　一五六、請問為什么我買的國家標準品上有的金屬元素是用硝酸做基體!有的又用鹽酸做基體!為什么不通一用硝酸呢?比如鐵就是用鹽酸做基體? FE為什么不能用硝酸呢?請說明原理?

　　1. 這應該涉及到當時配標準溶液所使用的固體。一般應該和那對應。當然也和所使用的場合有關。

　　2. 應該是根據元素性質和基準物的形式!如:銀標準不可能用鹽酸介質.

　　3. 這是根據元素的不同性質,Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸銅配制的!!!,不能與Pb,Cd發生沉淀

　　4. 你沒有做過條件實驗吧,不同的酸在測試不同元素時,這產生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一點都不能有的,你用不同濃度的酸去做條件,你會發現它的線性是不同的.

　　一五七、我用石墨爐測鉛回收率只有50%。空白值太高怎么解決?是否將儀器參數重新摸索，還是將消化方法改變，改進劑加入沒有任何效果，應如何加改進劑呢?

　　1. 更換試劑，減小中間處理過程污染。

　　2. 我也做過回收率，鉛的回收率相對來說是比較好的，可能在實驗過程中污染了吧，因為你的空白值很高。在做的時候要盡量減少損失。

　　3. 我測血鉛也出現吸收值太小，后來檢查儀器，發現進樣口堵塞。

　　一五八、如何調整才能使噴霧頭達到的狀態？噴霧頭的氣路堵塞應怎么辦呢?(堵塞，不出氣體)

　　1. 一般把霧化器取出，用高壓空氣反吹，或者用超聲波清洗。

　　2. 以后實驗時要注意，液體一定要純凈，或經過過濾。

　　3. 太多使用過金屬類霧化器的使用者在霧化器發生堵塞時，會很自然地想到用金屬通絲去捅，卻不知玻璃霧化器是不可以捅的(一捅就碎，霧化器將報廢)。玻璃霧化器一旦被堵塞，應該反吹，一定不要捅。

　　4. 主要在于樣品前處理時可有消化，否則即使弄好，換了新的，還是會堵塞，再有做完實驗一定要定期清洗。

　　5. 取下霧化頭，開起空壓機反吹~~霧化器噴出的水霧應該均勻向四周散開~~

　　6. 樣品的處理效率很重要，我以前做水果的，顆粒太多，很堵。做完試驗要吸點蒸餾水，平時我們采取的措施是擦一下，不過效果不好，很快又會堵的

　　7. 實驗完畢，要用純水清洗幾分鐘。實驗過程中，分析3-5個樣，清洗一次，以防鹽分吸入過多，造成堵塞，導致吸入量降低，分析數據不穩定。

　　一五九、用石墨爐做土壤中的Cd，Pb加什么基體改進劑效果好?硝酸鑭 還是 氯化鈀 還是 磷酸二氫銨?

　　1. 用磷酸二氫銨效果好，也經濟;當然用硝酸鈀也很好，盡量不要氯化物。

　　2. 按我的經驗，用硝酸鈀很好。

　　一六零、在用石墨爐做Cu的標準曲線時，空白的信號比標準的高，所以沒有標準曲線顯示，機器提示：標準和濃度不在同一個序列。(standard and concentration are not in same order)

　　1. 什么空白?樣品空白還是標準空白?首先應該確定清洗沒問題!一次做3~4個樣品空白試試,看看是否平行!

　　2. 開始做標準之前，先將石墨爐空燒幾次，以消除殘留或外來污染;同時應保證空白與配置標準所用的一致。

　　3. 你指的空白應該是標準系列空白吧?如手動配置標準系列的話空白應與系列同時配置，在操作無誤的情況下就算系列不好也不應出現這種情況，如標樣點吸光度值正常的話則空白被污染，系列應用超純水定容，石墨管用前應老化不要空燒，空燒毀石墨管，再試試吧

　　4. 這種現象也時經常出現的，多測幾次，因為開始測的時候，儀器不太穩定包括燈壓等，需半個小時穩定。還有可能空白的銅含量較高，導致銅稀釋濃度相對空白來說銅含量已經忽略了。

　　5. 1、儀器和元素燈要有足夠的預熱時間。

　　2、分析測試之前應對石墨管空燒2～3次，新管空燒次數會更多。

　　3、空白水應同配制工作曲線標液所使用的純水保持一致，并要求干凈。

　　6. 告訴你的一個方法，不要用石磨爐，改用空氣--乙炔，經濟，實用。靈敏度很高的!

　　7. 我也有過這種情況,我一般認為是容器污染,所以重配一下就好了

　　一六一、我從事藥品行業,經常測鈉,效果不好,請高手指點如何消除干擾,測定用水需要用塑料容器裝嗎?玻璃儀器用稀硝酸侵泡過夜會有改善嗎?

　　1. 盡量不要用玻璃儀器裝，短時間可能影響不大。樣品用塑料瓶裝。

　　2. 注意酸度、氯離子濃度的匹配。可試驗標準加入法。

　　一六二、敞口消化樣品會損失被測元素嗎?如果在沒燒干和沒樣品飛濺出來的情況下：

　　1. 消解過程中易揮發元素或易形成揮發物元素，可能會因揮發而損失；某些材料的消解器皿可能對某些元素有吸附作用，導致該元素的確實；

　　2. 所加酸為4+1的硝酸-高氯酸,在沒燒干的情況下，消化液溫度應該低于高氯酸的沸點(但感覺不應太高)，而常測元素如鉛\砷的灰化溫度可能都要高于這個溫度。

　　3. 鉛砷都是低溫元素，消解時溫度控制很重要。

　　一六三、硼對原子吸收火焰光譜法測鋰有何影響?如何消除?有干擾嗎?

　　可用加標回收試驗驗證一下，如沒問題(滿足您的分析誤差要求即可)則無須考慮硼的干擾了。

　　一、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收分光光度計，現在在用火焰法測定飲用水中的鐵、錳、銅、鋅，由于含量都很低，我想測定一下儀器的檢出限是多少來看看測定的數據是否可靠。請問哪位知道方法和計算公式?還有一個問題，就是我們用石墨爐測定飲用水中的金屬元素時，需不需要加入基體改進劑和需不需要采用氘燈扣背景?

　　1. 檢出限，分儀器的檢出限和方法的檢出限。儀器的檢出限為測量至少11次空白的相對標準偏差的3倍

　　2. 檢測限=3S'/S

　　S'為對空白溶液進行11次測定的RSD

　　S為儀器的靈敏度，即標準曲線的斜率。

　　這是儀器的檢測限

　　做水我認為不需加基改。

　　一六五、在給定條件下，某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度為0.0044即lg(100/99)時所需該元素溶液的濃度，這種說法對嗎?

　　1. 產生0.0044吸光度的濃度和質量，現在是特征濃度和特征質量的定義。根據1975年IUPAC建議，已不再將其稱為靈敏度了。靈敏度是指被測組分濃度(含量)改變一個單位時，分析信號的變化量。

　　2. 靈敏度嚴格說就是校正曲線的斜率dA/dC