一三六、我用石墨爐原子吸收測鉛，樣品是用2.5ml硝酸微波消解,然后頂容到25ml,進樣測定.硝酸濃度比較高。發現鉛的吸光度逐次降低.10ug/l的標樣吸光度從0.11降到0.09 又到現在的0.06....做標樣時燈能量穩定,每次做的標樣溶液都一樣的,怎么會出現這樣的情況?是石墨管不行了? 剛一個星期前換上去的新石墨管(瓦里安的)做出來的曲線還是好的 就是每個濃度吸光度都降低了，這樣的結果可以出報告嗎?是用來做進出口檢驗的。

　　信號偏小的幾個原因：1、還是出在進樣不好上，試著調節一下你的進樣針位置；2、實在不行，加基體改良劑；3、光路需調節(包括爐體，燈，燈電流等)；4、灰化時間和溫度需優化5.石墨管(錐)，石英窗清洗一下；5、標液重新配一下，有時放長了會變。

　　一三七、氘燈扣不了背景,怎么辦?如果在測定銅時氘燈扣背景能量不夠，那么在測鉛時可能能量夠嗎?

　　1. 能量不夠是燈的問題還是光路沒有調整好，先檢查一下。

　　2. 我的也測銅時能量不夠，原因是氘燈能量在400nm以下高,超過400nm就建議用其他方法。應該有自吸扣背景吧?我都用的自吸,只能犧牲一下靈敏度了，另外噪音也會大一些。

　　3. 也可以把銅燈電流調小一些，測鉛時不沒什么問題。

　　4. 氘燈扣背景在400以下都應該沒問題，如果能肯定氘燈沒問題，那就重調一下光路。如果以前用沒有能量低的問題，最近才出現的，那就檢查一下是不是有人動過了透鏡或其他光學件，如果動了，那就找廠家吧，不要自己修。如果一直是這樣，就仔細看下說明書，看看是不是自己操作上的問題。

　　一三八、用石墨爐做藥片中的鉛時遇到了問題,我把藥片磨成粉末，稱取0.2g,用10mL硝酸進行微波消解，之后加水趕酸，用純水定容。回收率實驗則在樣品中加入0.1g標準物質，處理方法一樣。上機后卻發現添加標準物質后的吸光值比未添加的樣品還低，這下就不懂了。

　　1. 你先做一下平行試驗，看看精密度好不好再說。

　　2. 是平行操作的!結果差別如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶劑是否有污染，鉛到處有很容易被污染，消除污染本身就很難，特別是對痕量分析。

　　一三九、污水中重金屬分析為什么要進行消化處理?

　　1. 因為污水中的重金屬有的是原子態的，需要轉化為離子!

　　2. 其原因主要有：(1)污水中含有有機物，它們的存在影響測定，需經消化處理加以破壞; (2)經消化處理后可使試液的介質與標準溶液保持一致，從而保證測定的準確性。另外，在污水中重金屬不可能以原子狀態存在，大部為離子態，少量為絡合物或化合物。

　　3. 你要測定的是某種重金屬的總量，包括溶解的重金屬和不溶解的，而不是單單測定溶解在水體中的重金屬。

　　4. 像廢水這種基體比較復雜的情況，其實并不容易測出結果，關鍵是要盡多的知道大致有些什么物質在里面，有些雜質在原子化的時候會干擾所測樣品的吸光值，還有在去除其他雜質干擾的時候，小心別讓所測元素受到損失，或者生成了更難測量的新物質(原子化溫度可能變了)。

　　一四零、光柵的疏密對AAS重要嗎?

　　1. 肯定有影響,在相同的面積上光柵刻線多，分辨率就高.相鄰的干擾少。

　　2. 光柵的分光能力并不取決于刻線的條數。

　　從光柵色散率公式可知，在自準條件下( [attachment=8430] )

　　[attachment=8431]

　　提高線色散率可采用長焦距f、大衍射角β、高光譜級次m、減少兩刻線間的距離d(以提高每毫米刻線數)。

　　從光柵分辨率公式可知

　　[attachment=8432]

　　提高分辨率可增加光柵刻線總數N、用高衍射級次來解決。

　　在常規的光柵設計中，都是通過增加每毫米刻線數來提高線色散率和分辨率。事實上由于制造技術及成本的原因，精確、均勻地在每毫米刻制2400條線已很困難，采用全息技術制造的全息光柵可達10000條，但由于槽面成正弦形，使閃耀特性受影響，集光效率下降。

        一四一、做食品中的鉛 鋅 鐵時有鈉干擾應怎樣驅除?

　　加大稱樣量使用火焰檢測，我沒有發現比較大的干擾。如果要去鈉，常規化學分析中測定鈉使用一種試劑，可以將鈉沉淀的，不妨試試。

　　一四二、我最近測Pb時所測的吸光度A怎么是負值?是什么原因所在?一般標準溶液的吸光度A在什么范圍內?A=Wbc　W(Pb Fe Al Ni Si Cr W: 為靈敏度)=?

　　1. 濃度太低，空白溶液與樣品基體不符。

　　2. Pb濃度太低，或是有溶劑的干擾。

　　3. 造成這樣的原因應該很多。首先，你要說明你用的是什么儀器?如果是原子吸收分光光度計，造成鉛吸光度負值的原因：1、樣品空白沒有校正，并且樣品空白是負值；2、鉛尋峰不正常；3、鉛陰極燈發出的光線與火焰不在同一個垂直的面上。

　　4. 標準曲線的吸光度在0至0.6之間，還要看它的相關性，一般要求三個9以上才可以。對于各元素的靈敏度與儀器本身有關，而且就是同一臺儀器它的靈敏度也是在一定范圍內波動。

　　5. 與樣品的基體有關，通常用硝酸和高氯酸(4：1)來消化樣品，酸度太高造成背景也高。

　　一四三、原子吸收光譜有時不能點火啊?請問是什么原因啊?

　　1. 不知道你的是什么儀器，可能是你的乙炔氣管路較長，多通一會氣就能點著，也可能點火頭的位置不對。

　　2. 不能點火,首先要檢查氣路。

　　3. 可以看看點火器是否發射火星，有可能是乙炔壓力不夠造成的。

　　4. 在注意氣體壓力設置的同時還要看看各個連鎖裝置是否正確，這個也可能導致不能點火。

　　5. 你的AAS軟件中點不著火沒有錯誤提示嗎？現在大多數軟件上都會有提示，并且會給你好的建議。

　　6. 會造成這樣的情況的原因有很多，一般是空氣壓力沒有達到要求，儀器是不會點火的; 還有一個原因是燃氣被堵住了，先把燃氣開到，點火后燒一會，然后關掉，調到要求的燃氣流量。

　　一四四、:我用磷酸二氫氨和硝酸鎂做改進劑，加1%的HNO3測量Pb(石墨法)

　　空白校正，0，10，20，30，40不用扣背景可以做出來嗎?

　　2：我現在測的磷酸二氫氨溶液為0.33是否正常(水為0，硝酸鎂也為0)?

　　3：我用灰化800，原子化1400做的空白為0.012，

　　和灰化500原子化1800　做的空白為0.300，這個是不是可以說空白太高了還是?

　　1、應該使用背景校正，因為即使樣品的集體很簡單，有些改進劑的加入，可能會使背景吸收增大。

　　2、0.33肯定太高了，盡量用正規廠家生產的優級純試劑。

　　3、太高了，檢查試劑。

　　一四五、我用的是連續蠕動泵進樣的方式，用氫化物測汞，主機都基線是挺穩定的，進蒸餾水基線也是挺穩定的。但是用氫化物做汞的標準曲線，發現汞的Abs值一路飄高，很難穩定下來。載液用的是1%硫酸，硼用的是0.5%，汞標準系列 用1%鹽酸定容并含有100uL5%。請問造成這種現象的原因是什么呢?

　　你用的是什么型號的儀器?不應該是儀器的問題，做什么樣品?用硫酸作為載夜?應該是你的試驗條件的問題!載氣和屏蔽氣流速，還有積分時間與延遲時間的選擇，你的原子化溫度是多少? 汞比較特殊，他不是形成氫化物，而是還原出來汞原子的，性質特殊，需要加大載氣流速的，還有積分時間和延遲時間與其他元素有一定的差別!你還是做一下條件試驗來確定一下!

　　硼用的是0.5%?KBH4吧! 對于汞來說，不會要這么高的還原劑濃度的!

　　一四六、測定水產品中Cd含量時，常要加基體改進劑(Pd+硝酸鎂)，樣品的峰型確實很好而且背景也不高，但是標樣的靈敏度卻降低了。不知道這樣作可行嗎? 而且誰能解釋一下，標樣靈敏度降低的原因。而且感覺加基改和不加基改，灰化溫度基本不能提高。我用的是PE700。灰化溫度350，原子化溫度1750。灰化溫度一提高，讀數降低的非常厲害。

　　1. 你試試降低原子化溫度，每次50度，加基體改進劑磷酸二氫氨和硝酸鎂。

　　2. 我也使用過pd做cd改進劑，靈敏度確實下降，有時峰形不太好，精密度也變差，特別是低濃度區，對pb也是如此，對灰化溫度不像pb等元素那樣可以明顯提高，不能穩定較高的灰化溫度，不過對于消除某些干擾，感覺比磷酸二氫銨好些，盡管后者能穩定cd到800度左右。

　　一四七、用石墨爐做化探金時，因為含量低大約為2.5ppb，空白值也差不多是這個值，求助將空白值做低的方法。

　　是不是你先對樣品富集，然后測定，我當年用FAAS就用乳狀液膜來富集的。

　　一四八、測鈣時我要在樣品中加入鍶鹽，但是我是否應該在標準溶液中也加入鍶鹽。

　　測鎂時感覺吸收峰很怪，先是突然升高，隨后就降下來，不知道為什么?有資料說硝酸對測鎂有影響，是嗎?可以標準溶液中又要加硝酸。

　　1. 樣品溶液里加了，那么標準溶液也應該加的，要扣除相關影響的，重金屬的標準溶液都是用硝酸保存的。

　　2. 標準溶液當然也要加入鍶鹽，盡量保持與樣品基體的一致性，這樣才不致于相差太大，另外也有必要做鍶的空白試驗。

　　3. 測鈣時，標準中的鍶鹽應該和樣品相匹配。測鎂時，有時也需要加鍶鹽什么的。而且鎂的曲線高點很多時候容易偏低。燃燒器的高度和角度對鎂的測定也有影響。硝酸介質使鎂的測定結果容易偏低，不過酸度較低時影響不會太大。

　　一四九、噪聲高是否就是代表信噪比差，得出的吸光數值不穩定呢?

　　信噪比=信號/噪聲。噪聲大了自然導致信噪比降低，檢測結果就差。

　　一五零、橫向加熱的石墨爐(帶塞曼扣背景)要比縱向加熱的好嗎?幫忙分析一下

　　1. 橫向加熱溫度變化均勻，在石磨管的全長范圍內，溫度差異小，大概可以形容成一個板凳，左右兩個斜坡，中間一個平臺。

　　縱向加熱溫度變化不均勻，中間溫度，兩邊的溫度逐漸下降，大概可以形容成一個拱橋，中間一個點，從點開始往兩邊逐漸下降。

　　橫向的優點在于：

　　1.溫度變化均勻;

　　2.降低原子化溫度，通常在原子華溫度上可以降低300-400度;

　　3.基體干擾小;

　　4.記憶效應小。

　　溫度是否均勻對于塞曼效應沒有影響，橫向加熱對于塞曼型儀器的貢獻在于：可以在橫向加熱的石墨爐上加方向平行于石磨管方向的磁場，即：在橫向加熱的石墨爐上加縱向交變磁場。在這方面，PE和耶拿都有相關的產品。PE的產品是水平方向加熱的橫向石磨管，而耶拿公司的是豎直方向的橫向加熱石磨管。

　　1）. 橫向加熱溫度變化均勻，解決了石墨管兩端的溫度梯度問題，減少和消除了大多數化學干擾，提高石墨管的使用壽命。記憶效應比較小，降低原子化溫度，基體干擾小。

　　2）. 主要原因應該是從實施縱向塞曼效應而設計的，不用偏振鏡這樣設計能減少光能量的損失!從而提高信噪比!主要目的不是你說的追求溫度的均勻性，而是實施縱向塞曼效應的原因!

　　3）. 橫向加熱可以消除溫度梯度引起的記憶效應，也可以降低原子化溫度，縱向加熱無法避免的存在溫度梯度，因此橫向加熱是業內的高一個檔次的技術。

　　橫向塞曼的磁場強度比縱向塞曼要強，只不過PE公司的設計只能是橫向加熱配上縱向塞曼，現在耶拿和GBC都可以采用橫向加熱和橫向塞曼技術。

　　縱向塞曼減少一塊偏振鏡是事實，但是我覺得塞曼磁場可以調節強度會是今后的一個方向，不管是縱向還是橫向。