一零一、用石墨爐檢測食品中鉛怎樣消除氯化鈉干擾? 　　
       1. 方法一：用氘燈扣除背景; 　　
       方法二：用鉛的非吸收線(280.1nm)扣除背景; 　　
       方法三：先測一下樣品中的氯化物，配制和樣品含同樣氯化鈉的溶液，樣品吸光度減去氯化鈉溶液吸光度，就可以扣除氯化鈉干擾。 　　
       (方法一、二僅適用于低氯化鈉含量樣品的測定，方法三適用于高氯化鈉含量樣品的測定) 　　
       以上方法是工作遇到過后的總結，僅供參考! 　　
       2. 加化學改進劑據說效果不錯的 　　
       一零二、最近剛開始做鈣，用的方法是環保總局那本《水和廢水監測分析方法》第四版上的火焰原子吸收法。按上面所寫的，標準溶液中加入硝酸后定容，結果標準曲線怎么也做不直，相關系數只有兩個九，換了鹽酸后就好了，這是為什么咧?還有就是，樣品中需要加入0.1g/ml鑭溶液，但是標曲配制中沒有提到要加鑭溶液，那到底標曲中需要加嗎? 　　
       1. 標線中同樣要加的 　　
       2. 就和加集體改進機的一樣,都應該加的,牽扯到被測定離子在溶液中的形態或環境 　　
       一零三、石墨爐與原子分光光度計連接以后，找峰歸零后在元素燈與氘燈能量平衡時，兩個燈的能量一直不能平衡，請問怎樣才能解決這個問題? 　　
       1. 可以通過調節電流(看哪個能調節就調節哪個,知道調節到和不能調節的平衡)\光通量等手段來達到目的 　　    2. 一定確保氘燈空心陰極燈通過石墨管中心。 　　
       一零四、如何更有效的利用石墨管?出現炭積該怎么清除 　　
       1. 我是這樣的，做完大批樣品后，石墨管，石墨套拆卸后，用棉棒蘸純水擦一下，裝上，空燒幾次。 　　
       2. 新的石墨管進行試驗時，其靈敏度低。隨著進樣次數的增加，靈敏度隨著增加。把新的石墨管浸泡在2%的硝酸中，24h取出，烘干，空燒兩次，可以消除上述現象 　　
       3. 空燒是好辦法，但易減少石墨管壽命吧!還有，擦干凈后先老化，不要先空燒，空燒溫度上的太快，如石墨管有水容易爆 　　
       一零五、為什么有些紙張燒出來是黑色的，有些燒出來的殘渣卻沒那么黑呢?造成黑的影響是什么元素在作怪呢??
       1. 應該跟含碳量以及碳的形態結構有關吧? 　　
       2. 我認為是該物質(燃燒前)所含元素有關，具體是鐵還是鋁或其他各有不同。復印紙有酸性和中性之分，中性對硒鼓無害，但相對價格也較高;酸性對硒鼓有害，相對價格便宜;判斷方法：取一張紙燃燒后，灰顯黑色的為酸性，顯灰白色的為中性。這其實也是含有鐵及一些重金屬元素所致。 　　
       3. 我覺得就是一些無機的添加劑所致 　　
       一零六、海洋監測規范火焰法測定海水中Zn，最近在做這個項目的時候，發現標準曲線做不出來。所有的標準點都是曲線空白附近的值，0.060左右怎么回事? 　　
       1. 是不是光路有問題?還有燃燒頭高度。 　　
       2. 除上述的再看看燈是否有問題,還有你的標準 　　
       3. 可以檢查一下自動進樣器的泵的壓力，上次我們也是做標準曲線的時候前面四點都很好，第五點老是上不去，結果工程師來檢查說是自動進樣器的泵的壓力有問題 　　
       4. 可能的情況很多： 　　
       1.鋅很容易污染，低濃度下很顯著。必須重新配。 　　
       2。在這樣低的濃度和吸光度下使用背景校正可能好些。 　　
       3。觀察到的基線噪聲如何?是否都是噪聲。 　　
       另外，如果做海水中的鋅，應該采用標準加入法。近海水或深海水里的鋅有時濃度很低。海水中的鹽也抑制信號
       一零七、我用石墨爐原子吸收做鎳的時候用0.1%的鈀加0.2%的Vc作基體改進劑，剛配好的時候沒問題，放置一段時間(不長，幾個小時)后發現瓶底很多黑色的沉淀。請問是什么原因?對測定有影響嗎?? 　　
       1. 我覺得你可以試試先不加vc，用自動進樣器注入。 　　
       2. 測定鎳還用加嗎?肯定是VC把鎳還原了 　　
       一零八、一直以來由于測Te元素時基線波動大，想買高性能燈試試，誰能告訴我高性能燈的優勢所在? 　      1. 我只知道高性能燈，不需要預熱，穩定快，并且負高壓低。 　　
       2. 應該是高強度空心陰極燈,設計有三電極結構,,相對于普通的具有:基線穩定,提高了5-20倍的強度,2-5倍的檢出現,線形和靈敏度有了很大的改善 　　
       3. 高性能燈有必要用：1：對于你說的那個元素是個多譜線元素，普通燈只是可以測特征譜線(那條譜線是短譜線檢測不靈敏)而高性能燈可以測輔佐譜線(這條是長譜線靈敏度高) 2：還有就是檢測一個元素要想提高靈敏度就要加大電流，但是普通燈加大電流壽命短對儀器本身也不好因為加大電流燈有噪音儀器要震動測量結果有音響，而高性能燈可以用和普通燈一樣的電流但是光度要比普通燈好又沒噪音所以靈敏度高結果又好。 　　
       一零九、原子吸收測水樣時，什么樣的水樣需要消解? 　　
       1. 主要看你做可濾態的，還是全量的，如果可濾態的自然不需要消解，只要過濾就行。全量當然要消解 　        2. 我覺得還是簡單消解一下,或者用酸頂容到容量瓶,因為有的元素的測定對酸比較敏感的 　　
       一一零、我在做地表水中的總硒時,消解后的水樣在灰化階段出現很高的吸收峰,但對未消解水樣的測定時卻沒有?兩者原子化階段測定的吸光度都是差不多的,這是怎么回事? 　　
       測Se時，我的不是出現特別高的峰，而是出現倒峰的情況，請大家幫忙解釋解釋，是什么原因造成的?還有測Se的基體改進劑我現在是采用加硝酸鈀的形式，導師說硝酸鎳也效果挺好，大家把自己的經驗上來交流一下?      
       1. 峰是出現在灰化的開始階段嗎?是否干燥沒有 　　
       2. 灰化出峰的情況可能存在,但是出的大了就影響分析的靈敏度,因為灰化階段通氣,被測定的物質回損失的,采用降低灰化溫度或加入集體改進機來提高灰化的效率,增加分析的靈敏度 　　
       3. 倒峰是不是背景校正過度了 　　
       4. 要樣品測定和標準曲線測定時間一致，時間長短影響很小，但是如讀數時間一定要設置好，設置在出峰時間附近比較好。只是有一點，原子熒光測定的元素，尤其是汞，在試樣中含量隨保存時間而減少，就是說，有可能一個水樣汞超標1倍，保存了1個月后測定就可能不超標了，任憑你加入保護劑，使用塑料容器，放在冰箱中保存都沒有用，汞的含量還是會變化的，這個你要注意，不要今天測定一個樣品超標，過兩天老板讓你再次測定居然就好了，這個必須注意的。 　　
       5. 地表水中一般都含有一定的有機物，當你在灰化過程當中出現峰值，一般也是由于有機物在此高溫溫度下揮發所致，所以你測量此種樣品時應加背景校正， 　　
       否則在原子化階段，未被燒凈的有機物會影響你的測量結果! 　　
       6. 加鎳基體改進劑試試，灰化溫度可以提高的 　　
       一一一、我用5ml硝酸消解1.0g左右的水產品,消解比較,但是消解后稀釋定容到25ml那樣的硝酸濃度有20%....好象太高了 ,對石墨爐也不好.可稀釋太多檢測濃度又太低.我是一個樣品微波消解后,同時用來測定鉛 鎘 汞
       1. 只要酸度影響測定那就要趕啊 　　
       2. 要趕的，影響儀器和測定的準確性 　　
       3. 和標樣的酸值一致，當然實際操作起來有點難!酸度不通，標樣的信號也會有差異，摸索一下你的基體硝酸是多少!一般在5%以內 　　
       4. 調到中性后，統一加酸! 　　
       5. 保持一定的酸度有利于待測元素的穩定，酸度不同可能呈現不同的靈敏度，而且酸度過大對石墨管的壽命也有一定影響的，所以先趕酸，在以一致的酸度定容，能夠解決上述問題。 　　
       6. 我們是趕酸的。主要是酸度太大有影響，還有就是石墨管受不了，損耗大 　　
       一一二、峰值和積分測定的影響因素? 　　
峰值測量一般適合于采用快速升溫和采用較高溫度原子化的，受原子化時間長短及原子在分析區內停留時間長短的影響，原子化溫度和樣品基體都可能影響其峰值吸收信號。而積分測量是整個吸收信號對時間的積分，要求待測元素全部原子化(與原子總數有關)，原子在分析區內停留時間保持不變，樣品基體引起的吸收信號不影響測定，較少依賴原子話溫度和速度，不論理論還是實踐積分測定的線形、精密度、對背景校正誤差的影響都要好于峰值測定的。
       一一三、我做尿鉛，吸光度老不穩，背景比較高，不消化，直接加氯化鈀做基體改進劑，(照書)各位有沒有什么經驗之談? 　　
       1. 還是消化處理一下比較好的,尿中的有機無機成分復雜,盡量提高灰化溫度 　　
       2. 尿中鉛無機鹽類干擾較嚴重，加基體改進劑，還需注意原子化條件 　　
       3. 用石墨爐還是火焰啊?用石墨爐可加基體感應劑試一下，或者硝酸鎂，硝酸鎂時注意灰化溫度，不要超過500度 　　
       一一四、請問燃燒器頭一般是鈦合金，我們要測鈦有影響嗎?試液是酸性的 　　
       1. 測鈦無影響，試液是酸性也無問題;但鈦本身屬高溫元素，應該用笑氣乙炔火焰，否則，效果很差。 　　
       2. 沒有影響的,有的是全鈦合金的,有的廠家只是燃燒狹縫一小部分是鈦合金的 　　
       一一五、在下用石墨爐測的錫標液.基體是1+9硝酸.結果靈敏度非常低,幾乎沒有響應.該石墨爐測其他元素正常.加鋯和酒石酸也無效果!!據說磷酸二氫氨可以提高測定效果,是嗎?有無其他增加靈敏度的方法?各種升溫程序都試過
       1. 石墨爐測定2.測量要點(1)氯化物要低灰化溫度,氧化物要高灰化溫度。(2)常用286.3nm作分析線,為了提高S/N比。
       2. 你的標準系列是多少,線形應該在100PPB內,加PD后,灰化可以提高到800左右 　　
       3. 你是否預先用Zr處理過石墨管?Zr不僅做改進劑，主要是做金屬碳化物涂層石墨管。 　　
       Sn易生成難解離氧化物，采用金屬碳化物涂層石墨管對其測定靈敏度有一定提高。預先向石墨管注入一定量的Zr溶液，然后用一定的加熱條件處理，生成穩定的金屬碳化物涂層。 　　
       還有就是你的灰化溫度太高了，據文獻報道，使用pd+硝酸鎂雙集體改進也只能穩定到1200度。 　　
       一一六、請問那位做過飼料樣品中銅的測定，因為樣品中銅含量比較高，用火焰法做，但做的平行性很不好，請問是什么原因? 　　
       1. 那應該是取樣和處理的問題吧 　　
       2. 是取樣的問題!樣品粉碎的粒度較大 造成樣品的不均勻性! 　　
       一一七、我用微波消解樣品 同時用來測定鉛鎘汞。沒有趕酸 樣品中硝酸濃度大概有20百分點 ，加熱到160度趕酸 測定的元素損失大嗎?特別是汞。 　　
       1. 我們的方式是：將消解液倒入酸浸的小燒杯在電驢上趕硝酸測鉛和鎘?? 　　
       幾乎快干的時候再拿下來，切勿把液體燒干!接著用蒸餾水洗三次定容! 　　
       好像回收率不怎么樣!至于測汞，那就不趕酸了直接定容到25ml。其實你可以取少量樣品加2-3ml 硝酸就是了
       2. 測鉛可以用電爐直接趕酸，但溫度不能太高(我們都是用手靠近電爐去感覺的，具體多少度不太清楚，實在抱歉)，測汞別加熱趕酸，那樣損失較大。 　　
       3. 鉛鎘在電熱板上趕應該沒問題，不要干涸 　　
       汞可以在水浴上，主要是為了清除二氧化氮。 　　
       4. 回損失很大 建議用低溫消化 小于80度 高溫對其他元素沒有問題 　　
       一一八、原子吸收火焰法測ca要注意些什么?我這里測的含量都很底，也不是很穩定，但儀器很正常 　　
       1. 火焰出口要常抹，或用刀片等，每次測試前者要重復幾次. 　　
       2. 要加釋放劑SrCl2，因為硅酸鹽，鋁酸鹽，磷酸鹽，硫酸鹽，他們會使Ca的靈敏度降低。使待測液中的Sr含量為1000ppm 　　
       3. 減少溶液的鹽分，勤清洗。 　　
       一一九、玻璃儀器，微波消解灌用什么酸浸泡?為了減少污染，一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用濃硝酸的嗎? 　　
       1. 用10%的硝酸泡24小時 　　
       2. 我使用50%硝酸浸泡過夜，洗液半年更換一次 　　
       3. 具體忘記了在哪里看見過，要用大于30%的硝酸浸泡，因為硝酸大于30%，其氧化性才可以清洗干凈。我一般要求用大于30%的酸浸泡超過24小時。 　　
       一二零、請問做茶葉方面的朋友按你們的經驗值測鉛和銅的曲線濃度系列用的是什么?測鉛時的升溫程序如何?是否要改基體改進劑?應該注意的事項? 　　
       1. 銅：0.1——2.0mg/L，茶葉取樣量：1～2g，定容到50mL 　　
       鉛：標準曲線由石墨爐的線性范圍決定，再根據線性的上限和下限來覺得茶葉的取樣量和定容的體積。我的實驗條件：0.010～0.040mg/L，茶葉取樣量：0.5～1.0g，定容到25mL。 　　
       2. 就按國標GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了，鉛含量一般在0.1—3PPM銅一般在25PPM左右，具體步驟自己感覺怎么方便就怎么做了，做鉛時加一點改進劑。