【儀器心得】同時蒸餾萃取儀使用心得
我最早使用同時蒸餾萃取(SDE)是1991-1992年的事情了。那是我在加拿大Adadia大學食品科學與技術學院工作學習時候使用過，但當時只是進行水果類的萃取，應用范圍很有限，只是初步學習了這種提取技術，發表過一篇文章罷了。
進口SDE同時蒸餾萃取儀還是非常貴的，但確實加工水平和加工精度是非常好的，令人贊嘆佩服。2003年，我提供詳細圖紙尺寸，上海一家玻璃儀器廠家，有一位技術高超的玻璃老師傅。雖然這個結構比較復雜，中間部分有三層，尺寸要求高，制作難度不小，這位資深水平很高的師傅終于在幾次改動試驗，制作了合格的同時蒸餾萃取儀。后來國內一些廠家也開始仿制SDE同時蒸餾萃取儀。
1. 同時蒸餾萃取介紹和基本原理
同時蒸餾萃取(Simultaneous Distillation and Extraction, SDE)是Nickerson和Likens在1966年發展出來的一種提取揮發性成分的方法，其設計精巧，該方法將水蒸氣蒸餾和溶劑萃取兩步合二為一，就把揮發性成分從水溶液(介質)中轉移到有機溶劑中，濃縮了數千倍。
基本原理(以輕質溶劑為例)：
同時蒸餾/萃取(SDE)實際上也是水蒸氣蒸餾，只是在不斷連續水蒸氣蒸餾的過程，同時進行溶劑萃取。
樣品和水加入到左邊的燒瓶，提取溶劑加入到右邊的燒瓶。兩邊加熱后，樣品水溶液和溶劑到其沸點，樣品中的揮發性組分由水蒸汽帯到中間夾套冷卻(冷凝是內外兩層，包括外面的夾層和最里面的螺旋管)，并與蒸餾上來的溶劑在中間交換萃取后，進入U型管，由于溶劑和水比重不同的關系，水相向下沉下去，溶劑留在上面，這樣就進行了相分離，然后溶劑帯樣品中的組分進入溶劑燒瓶，而水又回到樣品瓶。反復數次后，不斷連續的水蒸氣蒸餾和溶劑混合萃取分離，樣品中的揮發性組分就進入到溶劑瓶。溶劑通過適當濃縮后(一般1ml一下)進GCMS。下面是輕質溶劑同時蒸餾/萃取儀的示意圖和實物圖。
2. 同時蒸餾萃取儀使用
同時蒸餾萃取主要是因為一些油脂基質，例如各種植物油，動物油的香精香料樣品，市場樣品等無法直接進樣進行GCMS分析，因為會污染GCMS系統。 另外一些天然的動植物材料的提取和一些市場樣品的提取之用的?？梢杂糜诤鞍踪|、植物油、動物油脂、蠟質、香波、沐浴露、洗衣粉或液、肥皂、各種食品材料、牙膏、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、煙葉、水果制品等樣品的香氣提取。也包括含油脂、蛋白質、糖水化合物的香精樣品，以及含丙二醇，甘油等的水質香精樣品的香氣提取。
利用同時蒸餾提取之后，經過濃縮，干燥，進入GCMS就無什么問題了。
在后來的許多年時間內，應用同時蒸餾-萃取(SDE)分析了大量樣品，包括各種含蛋白質、植物油、動物油脂樣品，各種食品材料、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、煙葉、水果制品等樣品。也包括含油脂、蛋白質、糖水化合物的香精樣品，以及含丙二醇，甘油等的水質香精樣品的提取。完成了許多項目。
同時通過不斷實踐和積累，積累了豐富的經驗和技巧。
3. SDE同時蒸餾萃取的優缺點
3.1同時蒸餾萃取方法的優點：
?、?由于是反復蒸餾萃取，所以溶劑使用量少，效率高。
?、?分離樣品基質中高沸點和不揮發性物質，只是收集到揮發性成分，不會使GCMS受到高沸點物質的污染，例如油脂樣品中的甘油三脂不會污染儀器。
?、?容易操作。設備不貴。重線性好。
?、?適合于水質樣品或水溶性溶劑樣品和含蛋白質，油脂等樣品。濃縮放大倍數高，利于痕量化合物的提取。
3.2 同時蒸餾萃取方法的缺點：
?、?濃縮時易揮發組分損失。極性化合物回收率低，例如性較強的酸、麥芽酚、香蘭素等的回收率低。
② 不適合提取新鮮食品中的香氣香味物質，如新鮮水果蔬菜等，香氣香味物質可能由于加熱而改變，不能反映新鮮水果或蔬菜的現有風味，只能是煮熟的香氣香味。
③ 可能由于加熱，香氣香味化合物分解或轉化為其它化合物，也可能由于加熱，香氣化合物或基質分解有新物質形成等，如糖類生成糠醛，油脂分解為低碳醛等。也可能發生氧化、酯化、分解等反應。
?、?部分高沸點的組分難以隨水蒸氣一起蒸出來，例如某些高級脂肪酸無法蒸出來。
⑤ 對于易產生泡沫的食品材料，洗衣粉洗滌液洗發露等日化材料等，為了防止起泡，需加入消泡劑，而給GCMS測定時候帶來硅氧烷化合物的干擾。
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