20g聚四氟藥典砝碼檢驗(yàn)?zāi)z囊脆碎度的操作步驟

膠囊用于制藥企業(yè)膠囊劑，膠囊劑填充物有中藥和西藥，而大部分中藥和部分西藥的引濕性很強(qiáng)，加上膠囊在整個(gè)膠囊劑中所占重量比重較小，這樣極易在貯存過程中，藥粉會(huì)遷移膠囊中的很多水分，造成膠囊因含水量下降而引發(fā)膠囊脆碎。

膠囊脆碎度是膠囊質(zhì)量品質(zhì)一個(gè)重要指標(biāo)，2020年12月30日起執(zhí)行的2020年版藥典，增加了膠囊脆碎度的檢查,藥典中膠囊脆碎度檢測(cè)方法為：采取相對(duì)濕度約55％柔和的飽和硝酸鎂溶液，通過25℃±1℃恒溫放置24小時(shí)來對(duì)膠囊進(jìn)行水分遷移，再進(jìn)行脆碎度檢查，標(biāo)準(zhǔn)要求50粒中脆碎粒不得超過5粒；但是由于飽和硝酸鎂溶液水分遷移能力較小，驗(yàn)證數(shù)據(jù)顯示，24小時(shí)只能吸收約2％的水分，這樣膠囊含水仍有約13％，這與裝填引濕性強(qiáng)，藥粉本身水分低，而致膠囊失水后含水8.5-9.5％相差近5個(gè)百分點(diǎn)，檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。為此，我們提出了一種膠囊水分遷移控制標(biāo)準(zhǔn)的制定方法。

(一)解決的技術(shù)問題

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種膠囊水分遷移控制標(biāo)準(zhǔn)的制定方法，克服了現(xiàn)有檢測(cè)技術(shù)的不足，找到一種科學(xué)的脆碎度檢測(cè)方法，并在此基礎(chǔ)上，準(zhǔn)確掌握目前膠囊脆碎情況，并與通過調(diào)整配方或優(yōu)化生產(chǎn)工藝等措施，提升膠囊抗脆碎屬性，結(jié)合膠囊型號(hào)和用戶的要求，制定符合要求的脆碎控制標(biāo)準(zhǔn)，從而為客戶提拱滿足其脆碎要求的膠囊產(chǎn)品。

(二)技術(shù)方案

為實(shí)現(xiàn)以上目的，通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種膠囊水分遷移控制標(biāo)準(zhǔn)的制定方法，包括如下步驟：

1、對(duì)各型號(hào)膠囊進(jìn)行膠囊水分遷移試驗(yàn)，以得到各型號(hào)膠囊水分遷移后的含水率；

2、綜合膠囊水分遷移前的含水率，初步確定各型號(hào)膠囊水分遷移前和遷移后含水率的控制標(biāo)準(zhǔn)；

3、按上述控制標(biāo)準(zhǔn)，通過恒溫電熱干燥制得水分遷移后的膠囊；

4、按藥典規(guī)定的方法分別對(duì)水分遷移后的膠囊進(jìn)行脆碎檢查，確定最終的各型號(hào)膠囊的水分遷移控制標(biāo)準(zhǔn)。

步驟1中，水分遷移試驗(yàn)包括如下步驟：

1-a、生產(chǎn)各型號(hào)的膠囊并分別填裝含水率5％～7％的藥粉，對(duì)膠囊和藥粉進(jìn)行為期1-2年的含水率監(jiān)測(cè)；

1-b、通過對(duì)含水率監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的統(tǒng)合，得到膠囊水分遷移的含水率穩(wěn)定時(shí)限；

1-c、取上述穩(wěn)定時(shí)限對(duì)應(yīng)的膠囊含水率和水分遷移量記錄備用。

步驟3中，恒溫電熱干燥包括如下步驟：

3-a、選擇溫度精度在±1℃的恒溫電熱干燥箱，設(shè)定干燥溫度為50～55℃，干燥時(shí)間為0.5～3小時(shí)；

3-b、選取500～600粒膠囊置入恒溫電熱干燥箱，將膠囊的水分遷移至水分遷移后的含水率控制標(biāo)準(zhǔn)；

3-c、取出水分遷移后的膠囊自然冷卻至室溫，完成恒溫電熱干燥。

步驟s4中的脆碎檢查包括如下步驟：

4-a、取水分遷移后的膠囊500粒，以50粒為一小組，各分為十組，即1、2、3、4、5、6、7、8、9和10組；

4-b、取水分遷移后的膠囊一小組1，并將a1組置于表面皿中，放入干燥器中于25±1℃溫度下恒溫24小時(shí)后取出；

4-c、將膠囊a1逐粒放入直立在木板上的玻璃管內(nèi),將圓柱形砝碼從玻璃管口處自由落下，視膠囊是否破裂并記錄；

4-d、對(duì)剩余九小組的膠囊重復(fù)上述步驟4-b和4-c，得到綜合數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，對(duì)比脆碎度標(biāo)準(zhǔn)，即每檢測(cè)50粒的脆碎應(yīng)≤5粒，同時(shí)相同樣品連續(xù)檢測(cè)10次，10次50粒未碎粒的rsd≤10％。

步驟4-c中，圓柱形砝碼的材質(zhì)為聚四氟乙烯，直徑為22mm，規(guī)格20±0.1g。

步驟4-c中，木板厚2cm，玻璃管的內(nèi)徑為24mm,長為200mm。

(三)有益效果

膠囊水分遷移控制標(biāo)準(zhǔn)的制定方法，具備以下有益效果：

本實(shí)施例提供了一種科學(xué)的脆碎度檢測(cè)方法，并在此基礎(chǔ)上，準(zhǔn)確掌握目前膠囊脆碎情況，并與通過調(diào)整配方或優(yōu)化生產(chǎn)工藝等措施，提升膠囊抗脆碎屬性，結(jié)合膠囊型號(hào)和用戶的要求，制定符合要求的脆碎控制標(biāo)準(zhǔn)，從而為客戶提拱滿足其脆碎要求的膠囊產(chǎn)品。

20g聚四氟藥典砝碼檢驗(yàn)?zāi)z囊脆碎度的操作步驟