1.什么是表面和表面積？ 表面是固體與周圍環(huán)境,特別是液體和氣體相互影響的部分;表面的大小即表面積。表面積可以通過顆粒分割（減小粒度）和生成孔隙而增加，也可以通過燒結(jié)、熔融和生長而減小。 2.什么是比表面積？ 為什么表面積如此重要?比表面積英文為specificsurfacearea，指的是單位質(zhì)量物質(zhì)所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類。國際標(biāo)準(zhǔn)單位為㎡/g。表面積是固體與周圍環(huán)境，特別是液體和氣體相互作用的手段和途徑。一般有下列三種作用：1)固體-固體之間的作用：表現(xiàn)為自動(dòng)粘結(jié)，流動(dòng)性(流沙)，壓塑性等。2)固體-液體之間的作用：表現(xiàn)為浸潤，非浸潤，吸附能力等。3)固體-氣體之間的作用：表現(xiàn)為吸附，催化能力等。 3.什么是孔？ 根據(jù)ISO15901中的定義，不同的孔（微孔、介孔和大孔）可視作固體內(nèi)的孔、通道或空腔，或者是形成床層、壓制體以及團(tuán)聚體的固體顆粒間的空間（如裂縫或空隙）。 4.什么是開孔和閉孔？ 多孔固體中與外界連通的空腔和孔道稱為開孔（openpore），包括交聯(lián)孔、通孔和盲孔。這些孔道的表面積可以通過氣體吸附法進(jìn)行分析。除了可測(cè)定孔外，固體中可能還有一些孔，這些孔與外表面不相通，且流體不能滲入，因此不在氣體吸附法或壓汞法的測(cè)定范圍內(nèi)。不與外界連通的孔稱為閉孔(closepore)。開孔與閉孔大多為在多孔固體材料制備過程中形成的，有時(shí)也可在后處理過程中形成，如高溫?zé)Y(jié)可使開孔變?yōu)殚]孔。 5.什么是孔隙度？ 孔隙度是指深度大于寬度的表面特征，一般用孔徑及其分布和總孔體積表征。 6.什么是多孔材料？ 多孔材料是一種由相互貫通或封閉的孔洞構(gòu)成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的材料，孔洞的邊界或表面由支柱或平板構(gòu)成。多孔材料可表現(xiàn)為細(xì)或粗的粉體、壓制體、擠出體、片體或塊體等形式。其表征通常包括孔徑分布和總孔體積或孔隙度的測(cè)定。在某些場(chǎng)合，也需要考察其孔隙形狀和流通性，并測(cè)定內(nèi)表面和外表面面積。 7.真實(shí)的表面是什么樣的？ 立方體和球體是在數(shù)學(xué)計(jì)算上的理想模型。對(duì)于邊長為Lcm立方體，其表面積為6L2cm2。但在現(xiàn)實(shí)情況中，數(shù)學(xué)中的理想幾何形狀是根本不存在的，因?yàn)樵陲@微鏡下看所有真實(shí)表面，它們都是有缺陷，都是凸凹不平的。如果有一個(gè)“超級(jí)顯微鏡”，你就能看到表面有多粗糙，這不僅是由于空隙，孔道，臺(tái)階和其它的非理想情況，更是由于原子或分子軌道的分布。這些表面的不規(guī)則性總是創(chuàng)造出比相應(yīng)的理論面積更大的真實(shí)表面積。 8.影響表面積的因素有哪些？ 影響表面積大小的因素包括顆粒大小（粒徑）和顆粒形狀（粒形）以及含孔量。設(shè)想一個(gè)一米邊長的真實(shí)立方體被切割成一微米(10-6m)的小立方體,這樣將產(chǎn)生1018個(gè)顆粒。每個(gè)顆粒暴露的面積是6x10-12平方米(m2),所有顆粒貢獻(xiàn)的總面積則為6x106m2。與未切割材料比較，這種暴露面積的百萬倍的增加是超細(xì)粉體具有大表面積的典型。除了粒度以外，顆粒形狀也對(duì)粉體的表面積有所貢獻(xiàn)。在所有幾何形狀中，球形具有最小的面積/體積比，但一串原子如果僅沿著鏈軸線鍵合，則會(huì)有的面積/體積比。所有的顆粒物質(zhì)都具有幾何形狀，因而具有在兩個(gè)之間的表面積。通過比較兩個(gè)有相同組成和相同質(zhì)量，但形狀分別為球形和立方體的顆粒表面積，很容易看到顆粒形狀對(duì)表面積的影響。計(jì)算得出，在顆粒重量相同的情況下，立方體面積大于球體面積。因?yàn)榱健⒘Ｐ魏涂紫抖鹊牟煌缺砻娣e的范圍可以有極大的變化，但孔的影響往往使粒徑和外部形狀因素的影響湮沒。由密度大約為3g/cm3的0.1微米半徑球形顆粒組成的粉末比表面大約為10m2/g，而1.0微米半徑的類似顆粒比表面會(huì)減少10倍；但是如果同樣的1.0微米半徑顆粒含有大量的孔隙，其比表面可能超過1000m2/g。這清楚地表明孔對(duì)表面積的重要貢獻(xiàn)。 9.在粒度分析儀上計(jì)算出的表面積值準(zhǔn)確嗎？ 盡管顆粒形狀能被假設(shè)為規(guī)則的幾何形，但是絕大多數(shù)的情況下它是不規(guī)則的，只不過目前流行的粒度測(cè)量方法是基于“等效球體積”。如果試圖利用粒度測(cè)量方法（包括激光衍射法、光散射法、電域敏感法、沉降法、透過法、篩分法和電子顯微鏡法）測(cè)量比表面，由于粒形、表面的不規(guī)則及孔隙度的影響，其結(jié)果會(huì)比真值嚴(yán)重偏小，甚至相差1000倍以上。因此，由粒徑計(jì)算表面積只能通過球形或其它規(guī)則幾何形狀的假設(shè)建立一個(gè)低限值。 10.孔的類型有哪些？ 工業(yè)催化劑或載體作為多孔材料，是具有發(fā)達(dá)孔系的顆粒集合體。一般情況是一定的原子（分子）或離子按照晶體結(jié)構(gòu)規(guī)則組成含有微孔的納米級(jí)晶粒；而因制備化學(xué)條件和化學(xué)組成的不同，若干晶粒又可聚集為大小不一的微米級(jí)顆粒，然后工業(yè)成型成更大的團(tuán)粒或有不同幾何外形的顆粒集合體。 不同的制備方法會(huì)生成不同的孔結(jié)構(gòu)。如，高溫?zé)Y(jié)或擠壓成型的多孔固體的孔結(jié)構(gòu)是無規(guī)則的；而由膠體在充水的初級(jí)結(jié)構(gòu)中沉淀、收縮、老化，會(huì)產(chǎn)生特征性的微孔結(jié)構(gòu)（典型例子如水泥和石膏）。 沸石和分子篩具有穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)，它內(nèi)部的孔是由晶體內(nèi)的孔道、縫隙或籠組成的具有均勻尺寸和規(guī)則的形狀。在沸石內(nèi)部，籠是由直徑0.4–1nm的窗口相連。一個(gè)籠可以看作是一個(gè)球形孔。 所以，實(shí)際體積中的孔結(jié)構(gòu)都是復(fù)雜的，是由不同類型的孔組成的。在分子水平上看，孔的內(nèi)表面幾乎都是不光滑的。 最典型的是筒形孔（圓柱孔），它是孔分布計(jì)算的一個(gè)基礎(chǔ)模型。 擠壓固化但還未燒結(jié)的球形或多面體粒子多是錐形孔（楔形孔，棱錐形空隙）。 裂隙孔是由粒子間接觸或堆砌而形成的空間。這個(gè)模型也是溶漲和凝聚現(xiàn)象的計(jì)算基礎(chǔ)。 墨水瓶孔都有孔頸。孔徑是較大孔隙的頸口，因此墨水瓶孔也可以看成是球形孔與筒形孔的組合。 沸石類的孔隙是穩(wěn)定的，但被“頸口”所控制，它可以被看作是筒形孔和墨水瓶孔的中間狀態(tài)。 11.孔寬是如何分類的？ 按照國際純粹與應(yīng)用化學(xué)協(xié)會(huì)（IUPAC）在1985年的定義和分類，孔寬即孔直徑（對(duì)筒形孔）或兩個(gè)相對(duì)孔壁間的距離（對(duì)裂隙孔）。因此， (i)微孔（micropore）是指內(nèi)部孔寬小于2nm的孔； (ii)介孔（mesopore）是寬度介于2nm到50nm的孔； (iii)大孔（macropore）是孔寬大于50nm的孔。 2015年，IUPAC對(duì)孔徑分類又進(jìn)行了細(xì)分和補(bǔ)充，即 （iv）納米孔（nanopore）：包括微孔、介孔和大孔，但上限僅到100nm； （v）超微孔（ultramicropore）：孔寬小于0.7nm的較窄微孔； （vi）極微孔（supermicropore）：孔寬大于0.7nm的較寬微孔。 12.比表面和孔徑分析方法都有哪些種類？ 這些方法包括氣體吸附法、壓汞法、電子顯微鏡法（SEM或TEM）、小角X光散射（SAXS）和小角中子散射（SANS）等。2010年，美國分散技術(shù)公司（DT）和美國康塔儀器公司還聯(lián)合開發(fā)了電聲電振法，比利時(shí)Occhio公司開發(fā)了圖像法大孔分析技術(shù)。總體來說，每種方法都在孔徑分析方面有其應(yīng)用的局限性。 縱觀各種孔徑表征的不同方法，氣體吸附法是的方法，因?yàn)槠淇讖綔y(cè)量范圍從0.35nm到100nm以上，涵蓋了全部微孔和介孔，甚至延伸到大孔。另外，氣體吸附技術(shù)相對(duì)于其它方法，容易操作，成本較低。如果氣體吸附法結(jié)合壓汞法，則孔徑分析范圍就可以覆蓋從大約0.35nm到1mm的范圍。氣體吸附法也是測(cè)量所有表面的方法,包括不規(guī)則的表面和開孔內(nèi)部的面積。 13.什么是吸附？它與吸收有什么區(qū)別？ 固體表面的氣體與液體有在固體表面自動(dòng)聚集，以求降低表面能的趨勢(shì)。這種固體表面的氣體或液體的濃度高于其本體濃度的現(xiàn)象，稱為固體的表面吸（adsorption）。整個(gè)固體表面吸附周圍氣體分子的過程稱為氣體吸附。事實(shí)證明，監(jiān)測(cè)氣體吸附過程能夠得到豐富的關(guān)于固體特征的有用信息。 當(dāng)吸附物質(zhì)分子穿透表面層，進(jìn)入松散固體的結(jié)構(gòu)中，這個(gè)過程叫吸收（absorption）。有時(shí)，區(qū)分吸附和吸收之間的差別是困難的，甚至是不可能的，這樣，更方便或更廣泛使用的術(shù)語吸著（sorption）就包含了吸附和吸收這兩種現(xiàn)象，以及由此導(dǎo)出的術(shù)語：吸著劑（sorbent），吸著物（sorbate）和吸著物質(zhì)或吸著性（sorptive）。 當(dāng)吸附（adsorption）用于表示過程時(shí)，其對(duì)應(yīng)的的逆過程是脫附（解吸，desorption）。在脫附過程中，由于分子熱運(yùn)動(dòng)，能量大的分子可以掙脫掉束縛力而脫離表面，吸附量逐漸減小。名詞“吸附”和“脫附”后來作為形容詞，表示用實(shí)驗(yàn)測(cè)定吸附量的走向研究，即吸附曲線（或點(diǎn)）或脫附曲線（或點(diǎn)）。當(dāng)吸附曲線和脫附曲線不重合時(shí)，會(huì)產(chǎn)生吸附回滯（Adsorptionhysteresis）。 14.吸附的本質(zhì)是什么？ 一切物質(zhì)都是由分子組成的，而原子構(gòu)成了分子的基礎(chǔ)。氣態(tài)的原子和分子可以自由地運(yùn)動(dòng)。相反，固態(tài)時(shí)原子由于相鄰原子間的靜電引力而處于固定的位置。但固體最外層（或表面）的原子比內(nèi)層原子周圍具有更少的相鄰原子。這種最外層原子的受力失衡導(dǎo)致了表面能的產(chǎn)生。固體表面上的原子與液體一樣，受力都是不均勻的，但是它不像液體表面分子可以移動(dòng)，而是定位的。因此，大多數(shù)固體比液體具有更高的表面能。為了彌補(bǔ)這種靜電引力不平衡，表面原子就會(huì)吸附周圍空氣中的氣體分子。 當(dāng)一個(gè)顆粒被切割成超細(xì)粉體時(shí)，因表面積迅速增加，而導(dǎo)高的表面能，從而導(dǎo)致顆粒間（固-固作用）發(fā)生團(tuán)聚或聚集以降低表面能。 15.什么是吸附劑、吸附質(zhì)、吸附物質(zhì)和吸附空間？ 在一般情況下，吸附被定義為在一個(gè)界面的附近富集分子，原子或離子的現(xiàn)象。在氣/固系統(tǒng)的情況下，吸附發(fā)生在鄰近固體表面的結(jié)構(gòu)上。發(fā)生吸附的固體材料稱為吸附劑（adsorbent）；處于被吸附狀態(tài)的物質(zhì)稱為吸附質(zhì)（adsorbate）；處于流動(dòng)相中，但與吸附質(zhì)組成相同的物質(zhì)稱為（被）吸附物質(zhì)（adsorptive）。吸附空間是指由吸附質(zhì)所占空間。吸附過程是物理吸附或化學(xué)吸附。 吸附系統(tǒng)是由三個(gè)區(qū)域組成的：固體，氣體和吸附空間（例如，吸附層）。吸附空間的內(nèi)容量就是吸附量（theamountadsorbed）。吸附量依賴于體積、質(zhì)量和吸附空間。 16.什么是物理吸附和化學(xué)吸附？ 氣體分子在固體表面的吸附機(jī)理極為復(fù)雜，其中包含物理吸附和化學(xué)吸附。
由分子間作用力（范德華力）產(chǎn)生的吸附稱為物理吸附。物理吸附是一個(gè)普遍的現(xiàn)象，它存在于被帶入并接觸吸附氣體（吸附物質(zhì)）的固體（吸附劑）表面。所涉及的分子間作用力都是相同類型的，例如能導(dǎo)致實(shí)際氣體的缺陷和蒸汽的凝聚。除了吸引色散力和近距離的排斥力外，由于吸附劑和吸附物質(zhì)的特定幾何形狀和外層電子性質(zhì)，通常還會(huì)發(fā)生特定分子間的相互作用（例如，極化、場(chǎng)-偶極、場(chǎng)梯度的四極矩）。 任何分子間都有作用力，所以物理吸附無選擇性，活化能小，吸附易，脫附也容易。它可以是單分子層吸附和多分子層吸附。 由分子間形成化學(xué)鍵而產(chǎn)生的吸附稱為化學(xué)吸附；它有選擇性，活化能大，吸附難，脫附也難，往往需要較高的溫度。化學(xué)吸附一定是單分子層吸附。 實(shí)際吸附可能同時(shí)存在物理吸附與化學(xué)吸附；先物理吸附后再化學(xué)吸附。吸附量可以用標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下單位質(zhì)量的樣品（吸附劑）上吸附物質(zhì)（吸附質(zhì)）的體積量度，可以用ml/g或cc/g@STP表示。 在低溫下以發(fā)生物理吸附為主,而可能的化學(xué)吸附發(fā)生在高溫下(發(fā)生了特異性反應(yīng)).全過程涉及高真空,低溫,高溫,高精度真空量度,閥門按事先設(shè)定的程序自動(dòng)開關(guān)等問題。 17.介孔材料的物理吸附過程是怎樣的？ 根據(jù)IUPAC于2015年發(fā)布的報(bào)告，發(fā)生在介孔材料上的物理吸附都有以下三個(gè)左右的不同階段： 1)單分子層吸附（monolayermultilayer）：所有的被吸附分子都與吸附劑的表面層接觸。 2)多層吸附（multilayeradsorption）：吸附空間容納了一層以上的分子，使得并非所有的吸附分子都與吸附劑表面直接接觸。在介孔中，多層吸附后緊跟著會(huì)發(fā)生在孔道中的凝聚。 3)毛細(xì)管（或孔）凝聚現(xiàn)象（Capillary(orpore)condensation）：即一種氣體在壓力p小于其飽和壓力p0的情況下，在孔道中冷凝成液體狀的相態(tài)。毛細(xì)管凝聚反映了在一個(gè)有限的體積系統(tǒng)中發(fā)生的氣-液相變。術(shù)語“毛細(xì)管（或孔）凝聚”不能用于描述微孔填充過程，因?yàn)樵谖⒖字胁簧婕皻?液之間的相變。 18.什么是氣體吸附等溫線？ 如果溫度，壓力和氣體（吸附質(zhì)）和表面（吸附劑）的作用能不變，則在一個(gè)特定表面的吸附量是不變的。因?yàn)楣腆w表面對(duì)氣體的吸附量是溫度、壓力和親和力或作用能的函數(shù)，所以我們?cè)诤愣囟认拢涂梢杂闷胶鈮毫?duì)單位重量吸附劑的吸附量作圖。這種在恒定溫度下，吸附量對(duì)壓力變化的曲線就是特定氣-固界面的吸附等溫線。 19.如何利用氣體吸附原理分析比表面？ 固體多孔材料的單位重量的表面積（即比表面積）是重要的物理參數(shù)。真實(shí)表面包括不規(guī)則的表面和孔的內(nèi)部表面。它們的面積無法從顆粒大小的信息中計(jì)算出來，但卻可以通過在原子水平上吸附某種不活動(dòng)的或惰性氣體來確定。氣體的吸附量，不僅僅是暴露表面總量的函數(shù)，還是(i)溫度，(ii)氣體壓力，以及(iii)氣體和固體之間發(fā)生反應(yīng)強(qiáng)度的函數(shù)。因?yàn)槎鄶?shù)氣體和固體之間相互作用微弱，為使其發(fā)生相當(dāng)?shù)奈剑蛊湮搅孔阋愿采w整個(gè)表面，必須將表面充分冷卻到氣體的沸點(diǎn)溫度。隨著氣體壓力的提高，表面吸附量會(huì)以一種非線型方式增加。但是，當(dāng)氣體以一個(gè)原子厚度全部覆蓋表面后（單分子層氣體），對(duì)冷氣體的吸附并沒有停止！隨著相對(duì)壓力的提高，超量的氣體被吸附從而構(gòu)成“多分子層”，進(jìn)而可能進(jìn)一步液化而填滿整個(gè)孔道。 為了達(dá)到上述目的，首先要把樣品進(jìn)行真空脫氣，對(duì)樣品表面進(jìn)行清潔；如果用氮?dú)庾鳛榉肿犹结槪ǔ咦樱枰S后將樣品連同樣品管稱重后放入液氮中（-273℃），有控制地通入已由壓力傳感器計(jì)量的氮?dú)猓涗洏悠返奈搅俊Ｔ撨^程相當(dāng)復(fù)雜和漫長。在取得不同壓力下樣品飽和吸附量的數(shù)據(jù)后，再通過由樣品性質(zhì)決定的經(jīng)驗(yàn)公式(模型)計(jì)算出所需要的結(jié)果。 打一個(gè)不恰當(dāng)?shù)谋确剑阂獪y(cè)量一間屋子的面積，但是除了有許多籃球并沒有合適的尺子，而籃球的直徑和截面積是已知的。于是，在測(cè)量屋子的面積之前，首先要將屋子中放置的家具搬出去，然后往屋里扔籃球，扔進(jìn)來的數(shù)目是可以控制并計(jì)算出來的，等籃球鋪滿了屋子，我們將籃球的截面積乘以扔進(jìn)來的籃球數(shù)就能估算出該房間的面積。同理，接著扔籃球，直至這個(gè)房間都被籃球充滿直到房頂，我們就能推斷出這個(gè)房間的空間大小。物理吸附儀就是為了實(shí)現(xiàn)這整個(gè)過程而設(shè)計(jì)的。
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