研究涂料粘合劑密封材料特性的熱分析儀
 
研究涂料、粘合劑與密封材料的各種特性，涉及原料檢測(cè)、工藝步驟跟蹤與產(chǎn)品的質(zhì)檢質(zhì)控。
 

 
DMA242測(cè)試聚氨酯泡沫
 
聚氨酯（PU）是由有機(jī)單元骨架與氨基甲酸酯鏈段相連而成。取決于在生產(chǎn)過(guò)程中所添加的化學(xué)品，可以得到各式各樣的聚氨酯材料比如有硬質(zhì)的、柔韌的或易成型的、泡沫、固體塊狀的等。聚氨酯材料在耐用彈性體、高性能粘合劑、纖維等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，聚氨酯泡沫有時(shí)也用在輪胎、汽車(chē)座椅和絕緣材料等場(chǎng)合。 右圖是聚氨酯泡沫的動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析（DMA）分析曲線，儲(chǔ)能模量（黑色曲線，1Hz）在-84°C出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變。我們可以看到，聚氨酯泡沫的玻璃化溫度與頻率有關(guān)，從1Hz下的-84°C遷移到33Hz下的-77°C，相差有7°C之多。測(cè)試頻率越高，特征轉(zhuǎn)變溫度向高溫移動(dòng)。

 
 
DMA242測(cè)試膠帶
 
膠帶由膠粘劑和固定帶組成，用于臨時(shí)或固定粘結(jié)物體。無(wú)需使用水、溶劑或加熱活化，只要施加一定的壓力即可發(fā)生粘結(jié)的膠帶叫做壓敏膠。膠帶*早由3M公司的Richard Drew于1926年發(fā)明。*初的膠帶是紙質(zhì)膠帶，后來(lái)出現(xiàn)的透明膠帶和其他類(lèi)型的膠帶均由此衍生而來(lái)。3M的Scotch和德莎的Sellotape透明膠帶都是由纖維素樹(shù)脂制成的。 儲(chǔ)能模量隨著測(cè)試頻率的增加而升高。在頻率3.33Hz下，玻璃化轉(zhuǎn)變的外推起始點(diǎn)溫度為-11°C，增加測(cè)試頻率，玻璃化溫度向高溫方向移動(dòng)，100Hz下對(duì)應(yīng)的玻璃化溫度為-4°C。相應(yīng)的損耗模量曲線的峰值溫度出現(xiàn)在-6°C（3.33Hz）和3°C（100Hz）。類(lèi)似的結(jié)果也出現(xiàn)在損耗因子Tanδ曲線上，峰值溫度分別為26°C（3.33Hz）、29°C（10Hz）、34°C（33.33Hz）、44°C（100Hz）。
 

 
DMA 鑒別硅橡膠老化程度
 
有機(jī)硅材料主要由硅油、硅橡膠、硅樹(shù)脂和四大類(lèi)構(gòu)成，硅橡膠是有機(jī)硅產(chǎn)品中產(chǎn)量*大、應(yīng)用*為廣泛的一大類(lèi)產(chǎn)品，其主要組成是高摩爾質(zhì)量的線型聚硅氧烷。由于 Si-O-Si 鍵是其構(gòu)成的基本鍵型，硅原子主要連接甲基，側(cè)鏈上引入極少量的不飽和基團(tuán)，分子間作用力小，分子呈螺旋狀結(jié)構(gòu)，甲基朝外排列并可自由旋轉(zhuǎn)，因此硅橡膠硫化后具有優(yōu)異的耐高低溫、耐候、憎水、電氣絕緣性、生理惰性等特點(diǎn)，在汽車(chē)、航空航天、擠出成型制品、墊片和密封、、辦公設(shè)備、電力設(shè)備、防護(hù)設(shè)備、運(yùn)動(dòng)器材、玩具、電線電纜等行業(yè)領(lǐng)域中獲得了廣泛應(yīng)用。 硅橡膠分子主鍵由硅原子和氧原子交替組成（-Si-O-Si-）的硅氧鍵鍵能高達(dá) 370 KJ/mol，比一般橡膠的碳-碳結(jié)合鍵能 240 KJ/mol 要大得多，這是硅橡膠具有很高熱穩(wěn)定性的主要原因之一。另外，由于硅橡膠是一種由填料增強(qiáng)硅基聚合物制成的無(wú)機(jī)合成彈性體，它實(shí)現(xiàn)了有機(jī)彈性體的化學(xué)和機(jī)械性質(zhì)的組合，硅橡膠的典型特點(diǎn)總結(jié)如下： 1）在惡劣環(huán)境下有著更長(zhǎng)的使用壽命，材料性能受天氣氣候（如雨、雪、潮濕、臭氧、太陽(yáng)紫外線等）的影響很小，而有機(jī)彈性體長(zhǎng)時(shí)間暴露于該類(lèi)環(huán)境下可能會(huì)變脆； 2）更加寬廣的使用溫度范圍如從-100 至 300 多度， 有機(jī)彈性體在溫度超過(guò) 100℃時(shí)會(huì)發(fā)生軟化和不可逆的變形，在溫度低于 25℃時(shí)會(huì)變脆； 3）暴露在惡劣的環(huán)境應(yīng)力下（如熱、冷、潮濕、油、臭氧和紫外線）仍保持良好的電氣絕緣性能； 4）在較寬的溫度范圍內(nèi)能夠保持其自然的柔韌性和彈性（抗壓縮變形）； 5）具有良好的密封性能； 6）化學(xué)惰性、無(wú)味，可與許多食品接觸； 7）較寬的硬度范圍（從邵氏 A 10～80），較寬的顏色選擇范圍（從透明到亮麗色彩）； 8）具有較高的流動(dòng)性，易于制造、加工； 在眾多有機(jī)硅材料中，有機(jī)硅密封膠在日常生活中也是隨處可見(jiàn)，其典型應(yīng)用就是玻璃幕墻，例如用有機(jī)硅結(jié)構(gòu)膠粘接玻璃等建筑外墻材料，用有機(jī)硅耐候膠作防水密封，還可用于房屋的表面修復(fù)，高速公路的接縫密封以及水庫(kù)、橋梁的嵌縫密封等。本文利用耐馳動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀 DMA 242C 來(lái)研究用于幕墻密封的硅酮結(jié)構(gòu)膠在熱老化前后的性能差異。圖 1 和 2 為 DMA 242C 采用剪切模式測(cè)試得到的圖譜。存儲(chǔ)剪切模量 G’在-125℃ 左右的下降臺(tái)階為硅橡膠的玻璃化轉(zhuǎn)變，同樣對(duì)于損耗剪切模量 G”和損耗因子 Tan δ 曲線，在-120℃ 附近出現(xiàn)一個(gè)向上的峰。G’在 -53℃ 左右出現(xiàn)明顯的模量下降臺(tái)階，此處為硅橡膠中晶體部分的熔融，同樣對(duì)于 G”和 Tan δ 曲線分別在 -43℃ 和 -22℃ 處出現(xiàn)對(duì)應(yīng)于此熔融過(guò)程一個(gè)向上的峰。（注：圖 1 中實(shí)線為 G’,虛線為 G”）
 

 
 
DMA 測(cè)試乙烯基樹(shù)脂的固化過(guò)程
 
乙烯基樹(shù)脂很多性質(zhì)介于環(huán)氧樹(shù)脂和不飽和聚酯樹(shù)脂之間。固化后的乙烯基樹(shù)脂與環(huán)氧樹(shù)脂一樣，有良好的熱機(jī)械性能。與不飽和聚酯樹(shù)脂相比，乙烯基樹(shù)脂具有非常好的耐腐蝕性，主要用于交通運(yùn)輸產(chǎn)品。本文采用動(dòng)態(tài)機(jī)械測(cè)試儀（DMA）測(cè)量乙烯基樹(shù)脂的固化過(guò)程。由于采用了特殊的液體容器，可以完整地觀察到樣品從液態(tài)到固態(tài)的全過(guò)程。 19min后，儲(chǔ)能模量增加，標(biāo)志著樣品開(kāi)始固化， tanδ曲線在21min時(shí)出現(xiàn)相關(guān)峰值。58min時(shí)，樣品開(kāi)始第二步固化，（儲(chǔ)能模量曲線的起始溫度），tanδ曲線在62min時(shí)出現(xiàn)相關(guān)峰值。大約72min后，樣品固化，儲(chǔ)能模量幾乎不變。
 
 


研究涂料粘合劑密封材料特性的熱分析儀