熱分析儀可以測試塑料那些性能？

來源：深圳市泰立儀器儀表有限公司 2024年12月02日 18:26

德國耐馳熱分析儀測試塑料的各種性能變化

測試聚合物在熔融、結晶、玻璃化轉變、氧化等過程中的熱效應與比熱變化效應聚；熱擴散系數和導熱系數、熱膨脹系數；塑料薄膜的熱膨脹或收縮過程、彈性模量以及粘彈行為；老化、蠕變和松弛信息。

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聚醚酰亞胺的玻璃化轉變

聚醚酰亞胺是一種芳香族無定型的熱塑性材料，其結構中既有醚鏈段又含有酰亞胺基團。它具有很好的耐火性和熱穩定性，也有很好的耐化學腐蝕性，還是一種很好的絕緣材料，具有極低的產煙量。它通常被用作耐熱產品，如用于微波爐內膽和電路板。圖中顯示，樣品在225.2°C（中點）有一個吸熱臺階，此為樣品的玻璃化轉變過程，整個過程中的比熱變化為0.21J/g*K。另外，樣品在整個測試溫度范圍內，隨著溫度的升高，樣品比熱升高導致熱流值逐漸增大。

聚丙烯動態 OIT分析

聚丙烯（PP）是一種熱塑性高分子，具有很廣的應用范圍，可以應用在食品包裝、紡織品、實驗室設備、汽車零部件和聚合物卡片等領域。聚丙烯具有很好的耐酸和耐堿性，可以耐受多種化學試劑的腐蝕。樣品分別使用DSC和TG進行測試，DSC曲線上其熔融峰值溫度為166°C，O.I.T.氧化起始點溫度為222.9°C。TG曲線中，通過C-DTA信號也可以得出熔融和氧化起始點溫度，圖中可以看出與DSC測得的溫度吻合很好。

聚苯乙烯熱裂解分析

聚苯乙烯是有苯乙烯單體聚合而成的高分子，苯乙烯單體是石油冶煉中的一種液態烴產物。純的固態聚苯乙烯是一種無色、柔韌性有限的硬塑料，它可以膨脹變為泡沫材料用于咖啡杯或外帶食品包裝容器，EPS（聚苯乙烯泡沫）也用于包裝或保溫材料。樣品在熱解前，溫度范圍為98.3至109.7°C間C-DTA信號上有一個吸熱臺階，此為聚苯乙烯的玻璃化轉變過程；樣品失重，其失重溫度為433.2°C（DTG峰值溫度），這說明樣品在熱解后沒有碳黑產生。

聚碳酸酯熱機械性能測試

聚碳酸酯是一種熱塑性聚合物，其分子鏈中含有連接其他功能基團的碳酸酯基團，因此易于模塑和成型，在現代制造業中應用廣泛。它的耐用性和透明性使其成為理想的光盤和鏡片基材，也被用于制成盛放食品、飲料和化學品的容器。在熱塑性加工中，對聚碳酸酯的熱機械性能的了解和控制是的。圖中展示了聚碳酸酯的熱機械性能。圖中黑線為樣品的儲能模量E’，紅線為損耗模量E”，藍線為損耗因子tanδ。儲能模量曲線上，樣品在-128°C（外推起始點）為β轉變，對應的損耗模量和損耗因子曲線的峰值溫度為-114°C和-103°C；樣品玻璃化轉變溫度為143°C，此溫度附近樣品儲能模量迅速降低，在損耗模量和損耗因子曲線上對應的峰值溫度為147°C和153°C。

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聚酰胺（玻纖增強）熱裂解測量

聚酰胺是一種含有–NHCO–基團的聚合物，它既可存在自然界中，如在蛋白質、羊毛和絲綢中，也可以人工合成，如尼龍、芳綸和聚鈉（天冬氨酸）。樣品在453.7°C（DTG峰值溫度）處有68.1%的重量損失，此為樣品熱降解造成，850°C后切換為空氣，樣品裂解產生的炭黑發生燃燒，*后殘余30.6%的無機物為添加的玻璃纖維。

聚甲醛的熱裂解分析

聚甲醛(POE)具有很高的剛度、尺寸穩定性和抗腐蝕性，因此常用于替代金屬材料。聚甲醛作為工程塑料常被用來制造齒輪、軸承和其它機械零件，它是一種重要的熱塑性縮醛樹脂，具有很好的物理和加工性能。在POM熱解過程中，大量的甲醛（30amu）單體產生（未在圖中顯示），甲醛二聚體[-CH2O-]2（60amu）和更高質量數（如73，75amu）的組分被檢測到，樣品在500℃時已分解。

聚苯乙烯的體膨脹

通過使用特殊樣品支架，可以利用熱膨脹儀測試聚苯乙烯的比容。在一次升溫過程中，樣品在玻璃化轉變溫度（Tg）以下老化；二次升溫是同一樣品在程序控溫冷卻后進行的。一次升溫過程中體積松弛在Tg處清晰可見，同樣的，二次升溫過程中可以在Tg處發現類似的斜率變化。

高密度聚乙烯的熔融測量

聚乙烯是一種日常生活中常用的熱塑性材料（年產量超過6千萬噸）。高密度聚乙烯（HDPE）是指密度大于等于0.941g/cm3的聚乙烯材料，HDPE具有較少的支鏈，具有更好的分子間作用力和拉伸強度。HDPE可以通過鉻/硅石催化劑、Ziegler-Natta催化劑或金屬茂合物催化劑制得，通過選擇合適的催化劑和反應條件可以減少支鏈，進而增大密度。圖中可以看出，樣品在兩次升溫過程中，在137-138.6℃處發生熔融，在降溫過程中，樣品的結晶溫度為108.2℃，在二次升溫時，樣品在-123.9℃（中點）處發生玻璃化轉變，轉變過程的比熱變化為0.05J/g*K。

EVA薄膜樣品熱行為研究

在本例中，采用DSC 204 F1 Phoenix對EVA薄膜樣品進行測試，樣品質量為7 mg左右，升溫速率10 K/min。該測試在德國聯邦材料研究與試驗協會（BAM）進行。一次升溫時（藍色曲線），玻璃化轉變溫度為 -28℃（拐點），緊接著是兩個相連的吸熱峰，吸熱峰值在50-100℃之間。這種熔融現象與樣品厚度呈層狀分布相關。158℃時的放熱峰為樣品的放熱交聯反應。值得注意的是，樣品的反應焓（-14.15 J/g）遠低于環氧樹脂（通常介于-400 J/g至-500 J/g之間）。二次升溫時（紅色曲線），玻璃化轉變溫度與一次升溫幾乎相同。介于40℃ 至80℃ 之間的雙吸熱峰轉變為寬肩峰，峰值溫度為63℃。晶層越厚，熔融溫度越高。因此，單吸熱峰到寬肩峰的轉變表明，由于*一次熱處理，樣品晶層厚度變薄。二次加熱過程中，沒有出現放熱反應峰，說明放熱交聯反應在一次升溫時已經完成。 *感謝柏林聯邦材料研究與試驗研究所（BAM）的W.Stark和M.Jaunich博士進行的測試和討論。結果發表在Polymer Testing 30 (2011) 236-242中。

氧化誘導期（OIT）和氧化起始溫度（OOT）的測定（DSC）

高分子材料所處的外部環境諸如光照（紫外輻射為主）、溫度、大氣中的氧氣、大氣中的物質（如雜質）或化學/生物介質等，會導致材料的過早老化，可能嚴重影響材料的使用性能，甚至導致零部件材料的失效。導致化學老化（如鏈降解）*常見的因素是氧化，因此，氧化穩定性是關系到油、脂肪、潤滑劑、燃料、塑料等高分子材料應用的重要測量標準。根據特定的行業標準，通過差示掃描量熱法（DSC）測定材料的氧化誘導溫度/氧化誘導期（OIT）來評價該材料的氧化穩定性。在實際應用中，有兩種不同的方法，即動態OIT測試和等溫OIT測試。動態測試時，樣品在氧化氣氛下以特定的升溫速率加熱，直到反應開始。氧化誘導溫度OIT（也被稱作氧化起始溫度OOT）與DSC放熱曲線中外推的起始溫度相同。等溫OIT測試中，待測樣品先在保護氣氛中加熱，然后恒溫數分鐘以建立平衡，*后通入氧化氣氛比如氧氣或空氣。從開始通入氧化氣氛，至樣品起始發生氧化的這段時間差稱為氧化誘導期OIT。 ASTM D3895（聚乙烯）、DIN EN 728（塑料管道）、ISO 11357-6（塑料）等一系列國家和國際標準中詳細介紹了測定樣品OIT的相關流程，涉及樣品制備、測量和數據分析等方方面面。通常情況下，測試使用的坩堝為敞口坩堝或者坩堝加蓋扎孔。對于聚烯烴類（如聚乙烯或聚丙烯）樣品，氧化誘導期（OIT）越長，則氧化穩定性越高，材料的使用壽命越長。

HFM436測量絕熱泡沫EPS的導熱

發泡聚苯乙烯（EPS）具有密閉式的氣孔、質量輕，常用在包裝材料和建筑物隔熱。這類材料在室溫下的導熱系數一般在0.02～0.045 W/m*K，并且它的機械強度可以通過密度來調節。EPS作為建筑絕熱材料，*重要的力學特性是隨著密度增加，抗壓縮性能越強。對于大多數建筑應用，EPS的抗壓縮強度為10～60psi，可以滿足許多特定強度要求的應用。該測試是從同一批次樣品上取出9個不同的樣品，按照DIN EN 12667標準進行。從上圖來看，各個樣品測試的結果偏差不大，平均值在0.04 W/m*K，這與該產品的標稱值相符。而且，HFM436的測試速率比較快，整個測試時間大約15～16min，因此每天可以應對大量的樣品測試。如果是絕熱泡沫材料需要按照DIN EN 13163來測試分析，樣品的測試次數影響著λ 90/90 值，這個值可以通過測試結果得到。

坩堝類型對氧化誘導時間測試的影響

根據標準ASTM D3895規定，氧化誘導時間測試可以使用敞口鋁坩堝或銅坩堝，但是使用不同類型的坩堝測得的結果會有很大差異。圖為HDPE的氧化誘導時間的測試結果，圖中兩條曲線分別為使用敞口鋁坩堝（黑色）和銅坩堝（紅色）的測試結果。從圖中可以看出，使用銅坩堝的氧化誘導時間比鋁坩堝的氧化誘導時間提前約23分鐘。

激光閃射法測量碳納米管增強PEEK樹脂

將納米顆粒填充到聚合物基體中可以調控聚合物的力學性能和熱物性。這里我們利用LFA來研究填充不同含量碳納米管（CNT）的PEEK樹脂從室溫到200°C下的熱擴散系數。從上圖來看，總的趨勢是熱擴散隨著溫度升高而逐漸減小。聚合物基體的無定形部分的玻璃化轉變出現在150°C至170°C范圍。填充不同含量碳納米管的熱擴散差異顯著，熱擴散系數隨碳納米管含量增加而升高。本例體現了碳納米管填充含量即使變化很小也可以被LFA檢測區分出來。

TG測試聚四氟乙烯的熱裂解

聚四氟乙烯（PTFE）因品牌“特氟龍”（Teflon）而，常用在不粘鍋上作為防粘涂層。聚四氟乙烯具有很高的耐熱性、氧化穩定性、耐溶劑腐蝕，只有含氟溶劑在接近熔融溫度下才能將其溶解。它也可作為耐高溫的電絕緣材料。聚四氟乙烯的熱降解發生在612°C（DTG曲線的峰值溫度）。計算的DTA（c-DTA）信號在330.6°C處出現樣品的熔融峰。耐馳熱重TG209搭配有專屬的c-DTA支架，可以在獲得重量變化信息的同時準確測量其熱效應信息，方便譜圖的解析。

高密度聚乙烯氧化誘導時間測試

聚乙烯是一種日常消費品中經常使用的熱塑性塑料（每年產量超過6千萬噸）。它由乙烯聚合而成，可以通過自由基、陰離子、離子配位或者陽離子等多種方式聚合。聚乙烯材料常用于管材和配件中，其中一項重要的指標就是產品的抗氧化性能（氧化誘導時間），這項指標可以使用DSC按照標準DIN EN 728測得。樣品在升溫過程中均有熔融吸熱峰存在，在恒溫段樣品的氧化過程為放熱過程，放熱過程的外推起始時間即為氧化誘導時間（O.I.T.）。通過氧化誘導時間可以比較不同樣品的抗氧化性能。1#樣品的氧化誘導時間小于1min，2#樣品的氧化誘導時間為37min，3#樣品的氧化誘導時間為339min，說明1#至3#樣品的抗氧化性能依次提高。

TG-QMS測量聚碳酸酯的熱裂解

聚碳酸酯（PC）是一種分子鏈段由碳酸酯基（-O-CO-O-）連接而成的熱塑性塑料，易于加工、注塑和熱成型。*常見的聚碳酸酯塑料是由雙酚A制成的，常用在家庭、實驗室和工業上，也可以將它用在建筑物的防護窗和照明鏡片上，起到保護作用。還有其他的一些應用比如太陽眼鏡與普通眼睛的鏡片、激光唱片、DVD光盤、汽車前燈的防護罩等。聚碳酸酯在惰性的氮氣下分解，其聚合物鏈段裂解后的產物有來自雙酚A的碎片（質量數77、78的苯環），以及高質量數的碎片比如120、122。利用熱重與質譜聯用，可以方便深入地研究材料的分解產物與過程機理。

DSC測試PE-LDPE-LLDPE-HDPE的熔融

聚乙烯（PE）作為熱塑性聚合物，廣泛應用在消費品的包裝薄膜、瓶罐、容器、導管、管道上。聚乙烯材料無色無味、生理上呈中性，也可作為食品包裝接觸材料。聚乙烯材料可分為：超高分子量PE（UHMWPE）、高密度PE（HDPE）、低密度PE（LDPE）、線性低密度PE（LLDPE）。聚乙烯的力學性能和熱性能高度取決于晶型、分子量和支化度，不同種類聚乙烯材料的熔融溫度和玻璃化轉變溫度的差異較大。聚合物材料通常以熔融峰作為特征來描述材料的熔融行為。上圖顯示不同的聚乙烯材料具有不同的熔點溫度：LDPE的熔點為115°C、LLDPE的熔點為127°C、HDPE的熔點為137°C。

TG測試尼龍6的熱裂解

聚酰胺又稱尼龍，分子鏈段中含有酰胺基（-NHCO-）重復單元，其中尼龍6又是比較重要的尼龍商品，是常見的工程塑料。聚酰胺由于其特殊的分子結構，在空氣中放置很容易吸濕，會影響材料的力學性能。材料中水分的蒸發失重大約1.9%，c-DTA信號在224.9°C出現尼龍6的熔融吸熱峰。通過比較DSC200F3的測試結果，該樣品的熔融峰為224.5°C，兩者結果十分接近。聚合物骨架的分解失重量為97.9%，*大分解速度發生在464.4°C。

STA-QMS測量聚苯乙烯的燃燒產物測量

聚苯乙烯（PS）是無定形透明的熱塑性塑料，由于其化學惰性，可以用于制作食品包裝盒。聚苯乙烯泡沫（EPS和XPS）因其導熱系數低（0.02-0.04 W/m*K），易于加工且價格成本低，所以被廣泛用在建筑隔熱材料上。聚苯乙烯在空氣下燃燒分解產物有苯（圖中沒有顯示）、苯乙烯單體（104）、苯乙烯的二聚體和三聚體（208、314）等。雖然這些分解產物氣體的毒性沒有強到讓人立即死亡，但是長期接觸會引起疾病和健康問題。苯乙烯已經被列為致癌物和誘導基因突變的危險物質，因此在對廢物熱處理（燃燒）時應當在過量的氧氣下進行，確保產物只有CO2和H2O形成。

DSC200測試聚甲醛的熔融過程

聚甲醛POM作為*重要的聚縮醛樹脂，它具有優異的物理加工性能，較高的剛性和沖擊強度、良好的耐疲勞和抗蠕變性能，廣泛用于制造齒輪、套管、軸襯以及其它機械部件。在樣品的兩次升溫曲線上的175.5°C（*一次升溫，綠色）和173.9°C（第二次升溫，紅色）分別出現樣品的熔融峰，熔融熱焓高達185J/g，表明樣品具有較高的結晶度。在-50°C～220°C范圍沒有出現其他轉變或熱效應。

聚氯乙烯凝膠度測試

聚氯乙烯（PVC）是一種廣泛使用的塑料，也是化工行業*有價值的產品之一。范圍內，一半以上的PVC產品用于建筑行業。作為建筑材料，PVC價格便宜且易于組裝。近年來，PVC在很多領域已經代替了傳統的建筑材料，例如木材，混凝土和粘土等。PVC還有很多其他用途，包括乙烯基板、磁條卡、窗戶型材、管道、管道和導管固定裝置。軟的PVC可用于衣物、室內裝飾、地板、屋頂防水材料和電纜等。在82°C（中點溫度），測得樣品的玻璃化轉變（比熱變化臺階）。在T1與T2溫度范圍內，吸熱效應是對應的已經凝膠化樣品的量（HA=2.07J/g）。T2是加工溫度。T2和T3溫度范圍內的吸熱效應（HB = 3.34J/g）是對應DSC上測量加熱處理凝膠化PVC的量。通過上述方程，可計算得到PVC的凝膠度為38%。

DSC測試聚乙烯的氧化誘導期

聚乙烯是通用的熱塑性塑料，每年生產超過6000萬噸，主要是通過乙烯單體聚合而成。常見的聚合方式有自由基聚合、陰離子聚合、離子配位聚合和陽離子聚合。因為乙烯單體結構沒有其他取代基，不會影響到聚合物鏈段擴展穩定性，但每一種聚合方法得到是不同的聚乙烯品種。通過DSC測試氧化誘導期可以了解材料在使用和儲存狀態的老化情況。對兩種聚乙烯管材進行氧化穩定性比較。在氮氣氣氛下，以10K/min將樣品加熱到熔融溫度以上，在150°C將吹掃氣切換成合成空氣（N2:O2=80:20）。添加抗氧化劑可以延長材料對氧的抵抗時間，而老化通常是指聚合物對氧的抵抗時間下降。樣品1（藍色曲線）在51.5min后開始發生氧化反應，而樣品2（黑色曲線）在43.4min后發生氧化反應，因此樣品1的抗氧化性能更佳。

兩個等級的PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）玻璃化轉變比較

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）是一種非晶態無定型聚合物。這種聚合物在其玻璃化轉變溫度以上可加工成熱塑性塑料。PMMA為透明狀，有良好的耐磨性和耐候性。PMMA可用于汽車工業的透鏡，導光板和顯示屏。在建筑行業，PMMA可用于地板涂層、玻璃部件和混凝土添加劑。兩種等級的PMMA顯示不同的玻璃化轉變溫度。等級A樣品測得的玻璃化轉變溫度為98.7℃（中點溫度），比熱容變化為0.323J/(g*K)。等級B樣品測得的玻璃化轉變溫度更高，為124.7℃（中點溫度），比熱容變化為0.351J/(g*K)。玻璃化轉變溫度會影響PMMA的應用范圍。因此對于使用溫度很重要的場合，玻璃化轉變溫度更高的PMMA會被優先選擇。

聚丙烯的鑒別

聚丙烯（PP）是一種熱塑性聚合物，廣泛用于食品包裝、儲藏盒、器皿、玩具、汽車部件、銀行卡等。它是由單體丙烯制成的加成聚合物，對許多化學溶劑，酸、堿具有非同尋常的耐腐蝕性。在160°C老化處理，聚丙烯中細小晶粒發生熔融，然后重組成較大晶體。將產生以下效果：經過老化處理后，熔融峰溫度會變高；經過老化處理后，熔融峰型會變尖窄；經過老化處理后，熔融峰熱焓會變大。

STA 測試PET材料

PET是一種聚酯熱塑性材料，取決于熱歷史，它可以非晶態無定形（透明）和半結晶態（不透明和白色）形式存在。取決于其厚度，它可以呈現柔性到剛性，而且質量很輕。塑料瓶子、紡織纖維和食品包裝膜是早已熟知的典型應用。PET如今被看作是非常環保的，因為其生產加工溫度低、循環和燃燒處理要求不高，而且PET瓶子運輸成本也會比常規玻璃瓶要低。上圖顯示DSC曲線在76°C出現玻璃化轉變臺階，相應的比熱上升了0.35 J/g*K。在81°C出現松弛峰，131°C出現冷結晶峰，225°C出現熔融峰。由于冷結晶熱焓要低于熔融熱焓，說明該材料*初是部分結晶的。在360°C以上，樣品開始裂解，失重達79.5%。600°C時殘留一定量的炭黑（裂解產物）。

聚醚醚酮（PEEK）與碳納米管（CNT）復合材料導熱測試

將納米粒子添加到聚合物基體中可以有效地提高聚合物的力學性能和熱物性能，拓寬聚合物的應用范圍。本文通過LFA研究了碳納米管對聚合物導熱性能的影響。在室溫到200°C間，對添加不同碳納米管含量的PEEK進行了測試。導熱系數通過密度、比熱和熱擴散系數的乘積獲得。具有非晶態結構的PEEK樣品的導熱系數隨著溫度的升高而升高，不同CNT含量的樣品導熱系數有明顯不同。測試結果表明LFA可以有效地應用于納米管對聚合物基體的導熱性能的影響。

EVA固化過程監測

*廣泛使用的封裝材料是乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA），它不僅具有高電阻率、低熔融溫度、低聚合溫度、低吸水率，而且還具有適當的光透射性能。由于聚合反應是不可逆的，因此光伏電池封裝的熱處理至關重要。光伏組件/陣列的質量和壽命取決于該生產工藝的能力。在這個例子中，在DEA的實驗室爐中對一個EVA樣品進行了介電分析。DEA系統是為長固化時間（>3分鐘）標準的材料而優化設計的。所有傳感器都可以在生產現場的加熱爐中使用，以確保系統設置的廣泛應用范圍。執行多頻測量（頻率在1赫茲到10000赫茲之間），并監測了離子粘度（Ω.cm）。這里展示的是離子粘度在1赫茲時的行為。在150℃恒溫條件下，觀察了過氧化物交聯反應。離子粘度的增加與固化度的增加有關。60分鐘后，離子粘度基本保持不變，說明交聯反應基本結束。

聚氨酯泡沫導熱測試

聚氨酯是一種應用廣泛的熱塑性塑料。柔性和半柔性的聚氨酯泡沫廣泛用于車內組件、座椅、頭枕、扶手、車頂內襯和儀表面板。車內組件的舒適性往往與材料的熱物性有關，為優化設計座椅加熱系統，需對PU泡沫的導熱性能有所了解，下文展示了PU材料的LFA測試結果，圖中展示了兩種不同孔徑的PU泡沫材料的導熱系數，其導熱系數值為材料體密度，比熱和熱擴散系數的乘積。 LFA的壓力容器可以在樣品上施加一定的壓力，由此改變樣品的表觀密度。隨著密度的增加，PU樣品的導熱系數增大，測試結果證明LFA可以進行聚合物泡沫的導熱測試，LFA可以進行不同結構（密度）下低導熱材料的測試。

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）的玻璃化轉變測試

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯或ABS是有丙烯腈、1，3-丁二烯、苯乙烯三元共聚形成的熱塑性塑料，其結構為長鏈的聚丁二烯與短鏈的苯乙烯-丙烯腈聚合物縱橫交錯。ABS通常用來生產輕質、硬質、模壓產品，例如：管道、樂器、汽車車身零部件、輪蓋、玩具（如樂高積木）等。圖中顯示三個臺階分別對應ABS中三種成分的玻璃化轉變溫度，依次為：聚丁二烯（-79℃）、聚苯乙烯（100℃）、聚丙烯腈（117℃）。另外在162℃（峰值）的熔融峰為樣品中結晶性添加劑的熔融，根據熔融峰位置的判斷，此添加劑為聚丙烯，由于這種材料結晶性的存在，會使ABS產品催化開裂，因此應盡量避免其存在。

聚乙烯比熱測試

聚乙烯是一類廣泛用于消費品的熱塑性塑料，每年范圍內生產超過6000萬噸。聚乙烯是通過乙烯單體聚合而成，有自由基聚合、陰離子聚合、離子配位聚合或陽離子聚合。由于乙烯鏈段上沒有其他可能影響聚合物鏈段擴展方向的取代基，每種聚合方式可以得到不同種類的聚乙烯產品。上圖是標準樣品線性聚乙烯1484的比熱測試（二次升溫）。兩次測試的比熱結果存在差異是因為樣品在熔融前的結晶度發生了改變：樣品的結晶程度越高，比熱越低。熔融峰溫度以上，兩者比熱值基本一致，這是因為樣品熔融后不存在結晶度的影響。

聚甲醛等溫結晶研究

聚甲醛，也稱為聚縮醛，是具有良好的物理加工性能的熱塑性塑料。聚甲醛在剛度、耐疲勞性和抗蠕變性方面有良好的性能和一定的抗沖擊強度。因此它廣泛用作工程塑料，用于制造齒輪，襯套和其他機械部件。兩次測試在同樣的條件下進行，測試結果重復性非常好。8min（起始時間）后測得的放熱峰是由POM樣品等溫結晶引起的。結晶熱焓為118-119J/g。

調制DSC測試PET-PC共混材料

取決于材料的加工工藝和熱歷史，聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）既可以無定形（透明）結構存在，也可以部分結晶形式存在（白色或不透明）。生產的PET超過60%是合成纖維，約30%用于生產塑料瓶。常見的聚碳酸酯（PC）是由雙酚A制成的，特別適合注塑成型和熱成型，材料本身對可見光具有較高的透過性，甚至超過某些無機玻璃材料。而PET與PC共混可以顯著提高材料的力學性能和加工性。常規DSC測試（Fig.1）發現：PC的玻璃化轉變比熱變化臺階與PET冷結晶放熱峰相互疊加，所以很難得到精確的分析結果。使用調制DSC分析技術（Fig.2），可以分離樣品的可逆與不可逆熱流信號。聚合物的玻璃化轉變屬于可逆信號，而PET的冷結晶放熱屬于不可逆熱流信號。玻璃化轉變過程伴隨的松弛峰同樣也出現在不可逆曲線上，所以可以非常精確地分析得到PET的玻璃化轉變溫度。

激光閃射法測量PEEK樹脂

聚醚醚酮PEEK是一種具有高熱穩定性和高力學性能的熱塑性塑料，同時具有出色的耐候性被廣泛應用在軸承、活塞、泵、壓縮機閥、電纜絕緣等場合。此外，這種碳纖維增強的PEEK由于出色的強度/重量比和寬廣的使用溫度范圍，還可應用在航天航空和電子電路領域。通過LFA可以測量PEEK材料的熱擴散、比熱以及導熱系數。從上圖來看熱擴散隨著溫度升高而逐漸減小，比熱隨著溫度升高而增加。在150°C～170°C范圍，熱擴散和比熱上均出現由于玻璃化轉變而產生的臺階，然而導熱系數基本上隨溫度呈線性增加，沒有出現突變臺階。本例反映LFA447能夠出色分析聚合物材料的熱擴散和導熱性能，同時也可以檢測到材料的結構轉變。

DSC快速升溫對熱效應的影響

升溫速率對DSC結果有著很大影響。快速升溫可以顯著放大熱效應，同時特征溫度也會往高溫方向遷移。 7.42mg PET樣品在DSC 214 Polyma上以不同升溫速率（10K/min … 100K/min）進行測試，升溫段之間的降溫速率控制在30K/min以便產生相同的熱歷史。圖1是DSC測試曲線。 10K/min的DSC升溫曲線上（紫色），在77.5°C處出現PET玻璃化轉變吸熱臺階，在146.8°C處出現PET后結晶放熱峰，*終在248.3°C處熔融。同樣現象也出現在升溫速率20K/min到50K/min的測試曲線上。隨著升溫速率增加，玻璃化轉變臺階變得更高更寬，結晶峰和熔融峰也是如此，甚至兩者逐漸發生部分重疊跡象。此外，玻璃化轉變、結晶和熔融峰值都向高溫方向遷移。當以100K/min（紅色）升溫時，DSC曲線上沒有出現后結晶峰，很可能是升溫速率太快，后結晶的動力學效應被抑制，材料來不及結晶。

聚醚醚酮（PEEK）碳納米管（CNT）復合材料

在聚合物基體里添加納米顆粒，可以控制和改善聚合物的機械性與熱物性，使其有更廣泛的應用。在這里我們用LFA測試了添加14%CNT的PEEK樣品從室溫到200°C范圍內不同方向的熱導率，來研究碳納米管（CNT）對材料熱導率的影響。測試中我們用到標準樣品支架與特殊的laminate樣品支架。通過樣品的密度、比熱以及熱擴散系數計算可得到樣品的熱導率。熱導率隨溫度的增加的變化規律與非晶結構樣品（非晶或部分結晶樣品）一致，但不同方向的測試結果有明顯差異。聚合物基體內CNT的取向導致不同方向熱導率差異超過40%。這個例子充分證明了

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