溶液流延制備聚合物膜
溶液流延法是將熱塑性聚合物顆粒的均勻溶液或熱固性聚合物的預聚體溶膠流延涂布在可剝離的載體上,之后在烘道中對其整體加熱干燥,進而熔融塑化成膜后冷卻,將聚合物膜從載體剝離下來收卷而成膜。載體具有多種形態和材質,鋼帶或其他材質軸筒都可以作載體使用。溶劑流延法生產的薄膜具有更薄且厚度均勻性更好的優點,可生產1~3μm 的超薄膜,但一般在包裝材料中不采用,主要面向需求高精密的應用場景如測試儀器等。原因在于成本過高,雖然溶液流延工藝較為簡單而且操作也相對方便,但溶液流延工藝需要使用大量溶劑,溶劑一般具有毒性,而且溶劑回收設備及操作成本較高。
濕法制備聚合物微孔膜
除常見的膜材料以外,具有特殊微孔結構的聚合物膜同樣有非常廣泛的應用場景。通常來說,常見的聚合物微孔膜加工成型方法可分為兩大類:濕法制備方法與干法制備方法。濕法制備工藝的生產步驟可劃分為以下四步:
1)將具有高沸點的小分子物質和聚合物材料充分混合,加熱使其熔融,充分混合后形成單相體系;
2)待混合均勻的熔體經過冷卻成膜后,可對其進行快速冷卻降溫處理,熔體中便會產生兩相分離;
3)為獲得具有特定微孔結構的薄膜,需要進行一定倍率的后拉伸處理,之后通過萃取的方法,用易揮發有機溶劑將先前加入薄膜中的小分子物質去除,由此獲得了具有微孔結構的薄膜材料;
4)最后去除掉殘留的有機溶劑,收卷得到聚合物膜產品。
在濕法制備微孔膜的過程中,萃取與拉伸過程順序可調。濕法工藝可獲得厚度非常小的微孔膜產品,并且薄膜厚度的尺寸可以做到精準控制。但通過此方法制備聚合物薄膜對設備精度要求很高,投資較大,成本及耗能較高,生產周期相對較長,生產流程復雜且需使用大量有機溶劑。
干法制備聚合物微孔膜
干法制備方法主要通過流延工藝進行制備,輔以后拉伸過程來獲得聚合物膜產品,干法制備方法又可分為干法雙向拉伸工藝和干法單向拉伸工藝。干法雙向拉伸工藝是通過與共混擠出機連用獲得一定厚度的水平擠出熔體膜,在熔點以下、玻璃化溫度以上的溫度范圍內對聚合物膜沿縱向和橫向進行雙向拉伸。拉伸過程中聚合物膜經過熱定型處理,最后冷卻收卷即可得到聚合物薄膜產品。干法單向拉伸工藝主要包括以下四個步驟:
1)聚合物經過共混擠出機形成熔體,流經末端口模,在溫度場和應力場共同作用下,流延膜內部片晶結構會發生有序重排;
2)將流延膜進行熱處理,完善熔體膜初始內部片晶結構,消除內部片晶缺陷;
3)在高低溫條件下拉伸處理,首行室溫拉伸,沿流延方向進行后拉伸。在這一過程中流延膜內部片晶發生分離,初始孔核形成;再進行高溫拉伸,繼續沿流延方向在高溫條件下后拉伸,此過程會使膜微孔尺寸擴大;
4)最后進行熱定型處理,這一過程會穩定拉伸孔洞結構。
高溫熔體流延拉伸實驗線是由二臺主機(單螺桿擠出機)和一套輔機(流延成型機)組成。主要用于高分子材料的共混改性、新材料配方研發、工藝優化、質量控制及小規模生產等。
主機由主電機、減速箱、喂料系統、擠出系統以及電氣控制系統等組成。
(1)主電機:采用變頻電機,功率 5.5kW,額定轉速 1500r/min。
(2)減速箱:減速比 12.5,可承受螺桿軸向推力。
(3)混煉擠出系統:主要由螺桿,機筒,模頭三部分組成。
①螺桿:具有耐磨和防腐蝕等特點,螺桿直徑程簡便式變化。其中主機 A 螺桿直徑φ25,長徑比 28。
②機筒:根據螺桿的長徑比,采用電加熱方式分區加熱,其中壓力測試點。
③模頭:本儀器的配置模頭其采用高性能材料制造,具有優良的耐腐蝕性和耐磨損性。模頭寬度 400mm,膜厚 0.02-0.5mm,全推式模唇調節。
(4)溫控系統:由機筒、模頭加熱系統、機筒冷卻系統和溫度測量與控制系統三大部分組成。
①機筒加熱采用陶瓷加熱器,其結構為剖分式,形狀與機筒外型相吻合,用螺釘緊固在機筒上,具有較強通用性,易拆裝、易更換。
②溫度測量及控制系統由加熱器、熱電偶,固態繼電器、電磁閥、PLC 智能控制系統等組成。 本儀器的溫度測量與控制由 PLC 控制器完成,機組按機筒劃分溫控區,對應安裝一個熱電偶和電磁閥(主喂料機筒屬非控區,不裝熱電偶和電磁閥,長期處于冷卻狀態)。
③PLC智能控制系統:多路信息輸入和輸出,具有強大的信息采集、信息判斷,信息反饋等功能。在溫控方面可根據熱電偶測得的溫度,采用PID加模糊控制算法,并將控制信息反饋到各執行元件,決定固態繼電器和電磁閥的通斷,使各區溫度維持在設定的溫度。在電控柜面板上裝有操作顯示屏,可方便地對各個環節進行參數的設定和調整,也便于觀察各流程的控制、故障預警等情況。
(5)電氣控制系統:所有的參數設置、系統控制、數據記錄等均通過安裝在儀器上方的觸摸屏進行操作/顯示。啟動儀器的相關的具體操作請參考軟件操作說明。
主機參數
物料適應范圍 | PEEK、PE 等 |
螺桿直徑 | Φ25mm |
螺桿長徑比 | 28:1 |
螺桿電機額定功率 | 5.5kW |
螺桿電機額定轉速 | 1500r/min |
螺桿最高轉速 | 120rpm |
**扭矩 | 442N?m |
溫區數量 | 主機料筒:3區, |
溫區功率 | 1 區和3 區料筒加熱1kW,2 區1.5KW |
機筒工作溫度 | 主機A:400℃ |
溫度控制精度 | ±1℃ |
料斗容量 | 6L |
產量 | 約15kg/h |
工作電壓 | 3相AC380V,50 Hz |
實驗線長×寬×高 | 約5542×4677×2406mm |
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