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分析儀器注意事項維護

   2012年06月18日 10:30  
1、721型分光光度計的維護
 a.分析儀器應安放在干燥的環境中,放置在堅固平穩的工作臺上,室內照明不宜太強。溫度高時不能用電扇直接向儀器吹風,以防止光源燈絲發光不穩定。
 b.為確保儀器穩定工作,在220V電源電壓波動較大的地方要預先穩壓,備一臺220V磁飽和式或電子穩壓式穩壓器。
 c.儀器接地要良好。
 d.儀器底部及比色皿暗箱等處的硅膠應定期烘干,保持其干燥性,發現變色應立即更換或烘干后再用。
 e.儀器連續使用時間不宜過長,可考慮在中途間歇半小時后再繼續工作。
 f.當儀器停止工作時,必須切斷電源,開關放在“關”。
 g.為了避免儀器積灰和玷污,在停止工作時用塑料套子罩住整個儀器,在套子內應放置防潮硅膠,以保持儀器的干燥。
 h.儀器工作數月或搬運后,要檢查波長性等方面的性能,以確保儀器的使用和測定的程度。
 i.儀器若暫時不用則要定期通電,每次不少于20~30min,以保持整機呈干燥狀態,并且維持電子元器件的性能。
型號
波長范圍
分光系統
光電轉換
備注
721
360-800
玻璃棱鏡
光電管
微安表
722
330-800
光柵
光電管
數顯
751G
200-1000
石英棱鏡
光電管
752
200-800
光柵
光電管
分光光度計的檢定參閱《化驗員手冊》(化工出版社)
2、原子吸收分光光度計的維護保養
原子吸收分光光度計的保養和維護可以從光源、原子化系統、光學系統、氣路系統等方面進行。
(1)光源
空心陰極燈應在zui大允許電流以下范圍使用。不用時不要點燈,否則會縮短燈的壽命;但長期不用的元素燈則需每隔一二個月在額定工作電流下點燃15~60min,以免性能下降。
光源調整機構的運動部件要定期加油潤滑,防止其銹蝕甚至卡死,以保持運動靈活自如。
 (2)原子化系統
每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強酸樣品后,要立即噴蒸餾水約數分鐘,以防止霧化筒和燃燒頭被玷污或銹蝕。點火后,燃燒器的整個縫隙上方應是一片燃燒均勻呈帶狀的藍色火焰。若是帶狀火焰中間出現缺口,呈鋸齒狀,說明燃燒頭縫隙有污物或滴液,需要清洗。清洗方法是在接通空氣、關閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細擦拭;如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物。應注意不能將縫隙刮毛。
若測過有機試樣再作其他測定,往往會產生吸光度信號的噪音和不穩定現象,原因是有機物溶液污染了以后測量的水溶性樣品,因此,使用有機試樣后要立即對燃燒器進行清洗,一般應首先噴容易與有機樣品混合的有機溶劑約5min,然后吸丙酮5min,再吸l%的硝酸5min,并將廢液排放管和廢液容器倒空,重新裝水。
霧化器應經常清洗,以避免霧化器的毛細管發生局部堵塞。一旦發生堵塞,會造成溶液提升量下降,吸光度值減小。此時可吸噴純凈的溶劑直至吸光度讀數恢復正常;若不行,可卸下混合室端蓋,取下撞擊球和霧化氣軟管,用霧化氣將毛細管吹通,或用清潔的細金屬絲小心地通一下毛細管端部,將異物除去。
如果測定以氫氟酸分解的樣品時,應在測試前加熱樣品并在未干之前加入少量高沸點酸,使氫氟酸充分冒煙跑掉,這樣可避免對原子化系統中的玻璃部件產生腐蝕。
若儀器暫時不用,應用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰。對原子化系統的相關運動部件要經常進行潤滑,以保證其升降靈活。空氣壓縮機一定要經常放水,放油,分水器要經常清洗。
(3)光學系統
外光路的光學元件應經常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學元件(如空心陰極燈窗口、透鏡等)上有灰塵沉積,可用擦鏡紙擦凈;如果光學元件上沾有油污或在測定樣品溶液時濺上污物,可用預先浸在乙醇和乙醚的混合液(1:1)中洗滌過并干燥了的紗布擦拭,或用長纖維脫脂棉球蘸清潔的中性肥皂水輕輕擦洗鏡面,然后立即用蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。在清潔過程中,嚴禁用手或金屬硬物觸及鏡面。
單色器應始終保持干燥。要經常更換單色器內的干燥劑,以防止光學元件受潮,一般每半月要更換一次干燥劑。單色器箱體蓋板不要打開,嚴禁用手觸摸光柵、準直鏡等光學元件的表面。
(4)氣路系統
由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時間長了容易老化,所以要經常對氣體進行檢漏,特別是乙炔氣的滲漏可造成事故。嚴禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件,并要禁油,測試高濃度銅或銀溶液時,應經常用去離子水噴洗。要經常放掉空氣壓縮機氣水分離器的積水,防止水進入助燃氣流量計。當儀器測定完畢后,應先關乙炔鋼瓶(或乙炔發生裝置)輸出閥門,等燃燒器上火焰熄滅后再關儀器上的燃氣閥,zui后再關空氣壓縮機,以確保安全。
乙炔鋼瓶只可直立狀態移動或儲藏,且應遠離熱源、火源,避免陽光直射。乙炔鋼瓶輸出壓力應不低于0.05MPa,否則應及時充乙炔氣,以免丙酮進入火焰,對測量產生干擾。
廢液排放管要避免“雙水封”的形成。
3、pH計的維護
(1)酸度計應放置于清潔、干燥的室內,嚴防灰塵及腐蝕性氣體侵入。所以一般不要放在化學實驗室內使用。
(2)儀器的輸入端(即玻璃電極插口),必須保持清潔,不用時要將接續器插入,以防灰塵及濕汽侵入。在環境濕度較高的場所使用時,應把電極插頭用干凈布擦干。
(3)儀器在按下讀數開關時發現指針打針時,應放開讀數開關,檢查量程選擇及校正開關位置及其它調節器是否適當,電極頭是否浸入溶液。
(4)在使用過程中,切不可太用力撥動旋鈕或猛按開關,以免損壞零件,溫度調節旋鈕轉動時更應輕輕轉動,以防止移動緊固螺絲的位置,影響pH測定準確度。
(5)當被測訊號較大,使指針超出表頭刻度時,應轉動量程選擇及校正開關使指針指示在表頭刻度范圍內,并需等待一分鐘左右,使指針穩定后才能讀數。
(6)測定時若發現讀數經常緩慢變化時,可以拆開底板用電吹風等工具加熱讀數開關,使湊數開關干燥,但溫度不得超過60℃。
(7)為了保持儀器內部干燥,如果長時間不使用時,每隔一段時間要通電預熱一次,以防止儀器零件因潮濕霉變或漏電,影響儀器性能。
4、231型玻璃電極的維護
(1)電極在初次使用或久置不用重新使用時,玻璃球泡應在蒸餾水中浸泡24小時左右
(2)使用時球泡部分應全部浸沒在測量溶液中,測量另一溶液時,應先在蒸餾水中沖洗干凈,以免將雜質帶進溶液。
(3)暫時不用時,可將球泡浸在蒸餾水中,以便下次使用時容易達到平衡。
(4)電極的清洗方法:電極上若有油污,可用5~10%的NH3·H20溶液或丙酮清洗;沾染無機鹽類可用O.1 mol/L的HCl溶液清洗;Ca、Mg等積垢可用EDTA溶液溶解;在含膠質溶液或含蛋白質溶液(如血液、牛奶)中測定后,可用1 mol/L HCl溶液清洗。清洗電極不可用脫水性溶劑(如K2CrO4,洗液、無水乙醇和濃H2S04等),以防破壞電極的功能。
(5)電極插頭絕緣部分應保持清潔干燥。
(6)電極應存放于干燥之處。
5、232型甘汞電極的維護
(1)電極在使用時,應把電極上側小孔的橡皮塞和下端橡皮套拔去,以保持液位差。在不用時可將橡皮套套住下端。
(2)電極內KCl溶液中下電極以排除氣泡。要保證KCl溶液飽和。
(3)當電極外表附KCl液或晶體時應除去。
6、氣相色譜議整機的維護保養
為了使氣相色譜儀的性能穩定良好并延長其使用壽命,除了對各使用單元進行維護保養,還需注意對整機的維護和保養。
①儀器應嚴格在規定的環境條件中工作,在某些條件不符合時,必須采取相應的措施。
②儀器應嚴格按照操作規程進行工作,嚴禁油污、有機物以及其他物質進入檢測器及管道,以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。
③必須嚴格遵守開機時先通載氣后開電源,關機時先關電源后斷載氣的操作程序,否則在沒有載氣散熱的條件下熱絲極易氧化燒毀。在換鋼瓶、換柱、換進樣密封墊等操作時應特別注意。
④儀器使用時,鋼瓶總閥應旋開至zui終位置(開足),以免總閥不穩,造成基線不穩。
⑤使用氫氣時,儀器的氣密性要得到保證;、流出的氫氣要引至室外。這些不僅是儀器穩定性的要求,也是安全的保證。
⑥氣路中的干燥劑應經常更換,以及時除去氣路中的微量水分。
⑦使用氫火焰離子化檢測器時, “熱導”溫控必須關斷,以免燒壞敏感元件。
⑧使用“氫焰”時,在氫火焰已點燃后,必須將“引燃”開關扳至下面,否則放大器將無法工作。
⑨要注意放大器中高電阻的防潮處理。因為高電阻阻值會因受潮而發生變化,此時可用硅油處理。方法如下:先將高電阻及附近開關、接線架用乙醚或酒精清洗干凈,放人烘箱(100℃左右)烘干,然后把1g硅油(20l~203)溶解在15~20mL乙醚中(可大概按此比例配制),用毛筆將此溶液涂在已烘干的高阻表面和開關架上,zui后再放人烘箱烘上片刻即可。
⑩氣化室進樣口的硅橡膠密封墊片使用前要用苯和酒精擦洗干凈。若在較高溫度下老化2~3h,可防止使用中的裂解。經多次使用(20~30次)后,就需更換。
氣體鋼瓶壓力低于1471kPa(15kg/cm2)時,應停止使用。
220V電源的零線與火線必須接正確,以減少電網對儀器的干擾。
儀器暫時不用,應定期通電一次,以保證各部件的性能良好。
儀器使用完畢,應用儀器布罩罩好,以防止灰塵玷污。
7、液相色譜儀及柱的維護保養
按適合的方法加強對儀器的日常保養與維護可適當延長儀器(包括泵體內與溶劑相接觸的部件)的使用壽命,同時也可保證儀器的正常使用。
(1)液相色譜儀的維護保養
①對高壓泵應定期(如每月)進行潤滑,從而減輕泵的運動部件的磨損。
②儀器連續使用時,泵較容易啟動,但在更換貯液槽或者泵長期不用時,則開始分析前要采用注液啟動。
③更換溶劑時,必須小心。在更換不混溶的溶劑時,應先用與原溶劑和欲更換溶劑都相溶的溶劑對系統沖洗兩遍,然后再用新溶劑沖洗兩遍。
④不銹鋼制成的零件易受鹵鹽和強氧化劑(其中包括含錳、鉻、鎳、銅、鐵和鉬的水溶液)的浸蝕,這些溶液不能作為流動相。如果一定要用腐蝕性的鹽類作流動相,需事先用硝酸對不銹鋼零件進行鈍化處理,以提高其耐腐蝕的能力。
⑤當儀器不使用時,為安全起見,通常需要切斷主電源開關,但電源仍將繼續向RAM電池充電,因此,不管儀器斷電多久,所有的程序均可被存儲下來。然而,如果使用水溶性緩沖劑(特別是含有諸如鹵化物之類的腐蝕性鹽類)時,泵在儀器停置的期間內應保持運轉。如果腐蝕性鹽在系統內保持不動,則會嚴重的減少不銹鋼元件的壽命。
(2)柱子的維護
由于液相色譜柱制作困難,價格昂貴,因此,為了延長柱子的使用壽命,應注意以下幾點。
①應滿足固定相對流動相的要求,如溶劑的化學陛質、溶液的pH值等等。
②在使用緩沖溶液時,鹽的濃度不應過高,并且在工作結束后要及時用純溶劑清洗柱子,不可過夜。
③樣品量不應過載,被沾污的樣品應預處理,使用預柱以保護分析柱。
④當柱前壓力增加或基線不穩時,往往是柱子被沾污所致,可通過改變溶劑的辦法使不溶物溶解,從而使柱子再生。正相柱使用水、甲醇等極性溶劑;反相柱使用氯仿或氯仿與異丙醇的混合溶劑。
⑤流動相流速應緩慢調節,不可一次改變過大,以使填料呈*分布,從而保證色譜柱的柱效。
⑥柱子應該永遠保存在溶劑中,鍵合相的溶劑是乙腈。
8、氣相色譜儀簡單故障排除
(一)色譜操作中常見及其產生原因
色譜操作中常見的故障主要有四類:(1)不出峰;(2)噪音過大、線不穩(如抖動、漂移、不回零等);(3)峰形不正常(如拖尾、前伸、平頭、負峰、假峰、分不開或靈敏度低);(4)控溫失靈、不能加熱。
發生故障時,要力求區分其原因:a.是電路還是氣路故障;b.是一次儀表(色譜儀各部件)還是二次儀表(記錄儀表)造成的;c.是器故障還是操作不當。
1.不出峰
(1)電路原因電源斷路;熱導無橋流;氫焰滅火;記錄儀壞。
(2)氣路原因載氣不通;汽化室漏氣;柱子連接處松動;汽化溫度太低,樣品未汽化;柱溫太低,樣品冷凝于柱上。
(3)操作原因注射器漏或堵塞而未注入樣品,或根本未抽入樣品。
2.噪音過大,基線不穩
(1)噪音大、基線抖動a.電路:記錄儀滑線電阻臟;熱導橋流穩壓電源壞;氫焰(滅火基線也抖動時)離子頭底座絕緣子臟或有水冷凝;信號電纜松動,接地不良。b.氣路:柱子被污染;進樣器污染;氣體(載氣、氫氣或空氣)被污染,載氣漏氣。c.操作:用氫焰時氫氣、空氣流速太高或太低。
(2)基線波動、漂移、不回零a.電路:控溫(柱子、檢測器)失效或精度不夠;熱導絲沾污或燒壞;接地不良,熱導穩壓器壞;氫焰放大器壞;檢測器臟。b.氣路:載氣壓力不穩,壓力太低;載氣管路漏氣;固定液流失。c.操作:載氣沒調好;氫氣、空氣比例失調;沒有調好記錄儀零點;沒有調好熱導池平衡。
3.峰形不正常
a·電路:衰減過大;記錄儀輸入信號接反;記錄儀機械傳動故障。B.氣路:氣路污染;進樣器被污染;漏氣。c.操作:柱溫太高,進樣器溫度不當,載氣流速不當;進樣太慢、太多;注入另一柱子。
4.控溫失靈,不能加熱
這*是電路問題。可能是控溫線路損壞,或控溫、測溫電阻失靈——短路、斷路、碰地。
(二)常故障現象
故障現象
可能原因
出負峰
(1)記錄儀輸入線接反,倒相開關位置改變
(2)在雙色譜柱系統中,進樣時弄錯了色譜柱
(3)熱導池檢測器電源接反,電流表指針方向不對
(4)離子化檢測器的輸出選擇開關的位置有錯
拖尾蜂
(1)進樣器溫度太高
(2)進樣器內不干凈或為樣品中高沸點物質及橡皮墊殘渣所玷污
(3)柱溫太低
(4)進樣技術差
(5)色譜柱選得不當,試樣與固定相間有作用
(6)同時有兩個峰流出
前延峰
(1)色譜柱超載,進樣量太大
(2)樣品在色譜柱中凝聚
(3)進樣技術欠佳
(4)兩個峰同時出現
(5)載氣流速太低
(6)試樣與固定相中的載體有作用
(7)進樣口不干凈
峰未分開
(1)色譜柱溫太高
(2)色譜柱長度不夠
(3)色譜柱固定相流失過多,使載體裸露
(4)色譜柱固定相選擇不適當
(5)載氣流速太快
(6)進樣技術不佳
圓頭峰
(1)進樣量過大,超過檢測器的線性范圍(用電子俘獲檢測器時尤其如此)
(2)檢測器被污染
(3)記錄儀靈敏度太低
(4)載氣有大漏的預兆
(1)離子檢測器所用的靜電計輸入達到飽和
(2)記錄儀滑線電阻或機械部分有故障
(3)超過記錄儀測量范圍
大拖尾峰 
(1)柱溫太低
(2)氣化溫度過低
(3)樣品被子玷污(特別是被樣品容器的橡皮帽所玷污
基線呈臺階狀、不能回到零點,峰呈平頂狀,當記錄筆用手撥動后不能回原處
(1)記錄儀靈敏度調節不當
(2)儀器或記錄儀接地不良
(3)有交流電信號輸入記錄儀
(4)由于樣品中含有鹵素、氧、硫等成分,所以使熱導檢測器受到腐蝕
出峰后,記錄筆降到正常基線以下
(1)進樣量太大
(2)由于樣品中氧的含量大,所以使氫火焰離子化檢測器的火焰熄滅
(3)氫氣或空氣斷路,使氫焰熄滅
(4)載氣流速過高
(5)氫氣流因受沖擊而阻斷滅火
(6)氫焰離子化檢測器被玷污
基線周期性地出現毛刺
(1)載氣管路中有凝聚物并起泡
(2)載氣出口處皂沫流量計液面過高,不斷有氣泡出現
(3)當使用電解氫發生器供氫焰離子化檢測器使用時,管路中有水溶液并鼓泡
(4)電源不穩
(5)熱導池檢測器電源有故障
鎢絲中有異物;
載氣流量過大;
電源線插頭接觸不良;
嚴重電源干擾
氫火焰燒到極化電極或收集電極;
H2流量過大;
載氣流量過大;
柱后有細小的顆粒物進入檢測器
放大器高阻部分受潮或接觸不良;
噴口漏氣;
空氣流量太大,使火焰位置發生漂移
等溫時,基線不規則漂移
(1)儀器的放置位置不適宜(如附近有熱源或通風等溫度變化較大的設備,或出口處遇到大風等)
(2)載氣不穩定或有漏氣
(3)色譜柱固定相流失(這在使用高靈敏檢測器時尤其明顯)
(4)色譜柱被高沸點物質所玷污
(5)儀器接地不良
(6)色譜柱出口與檢測器連接的管道不干凈
(7)熱導池檢測器池內不干凈(此時如降低檢測器的溫度,基線飄移會減小)
(8)離子化檢測器的底座不干凈
(9)檢測器恒溫箱溫度不穩
(10)氫焰離子化檢測器中的氫氣和空氣的比例不穩定
(11)熱導池檢測器的熱敏元件已損壞
(12)離子化檢測器的靜電計預熱時間不夠或已損壞
(13)熱導池檢測器電橋部分有故障
(14)熱導池檢測器的電源有故障
(15)記錄儀已損壞

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